Caractérisation des aciers revêtus de multicouches micro/nano

Nov 30, 2023

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 19194 (2022) Citer cet article

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Ce travail a étudié la comparaison des propriétés mécaniques et de résistance barrière entre différentes structures de trois revêtements polymères multicouches de chaque côté des coupons d'acier. L'époxy rempli de 1 % en poids, 2 % en poids et 3 % en poids de particules d'alumine micrométrique ou nanométrique (Al2O3) représentait les couches de revêtement sur l'acier des deux côtés. La résistance barrière a été réalisée en immergeant les éprouvettes d'acier revêtues dans une solution saline et dans un milieu d'acide citrique. L'ajout de particules d'alumine (Al2O3) de taille micron et nano aux revêtements époxy a amélioré la résistance de la barrière, la traction et la dureté dans des conditions sèches et humides par rapport au revêtement époxy pur. Des augmentations supplémentaires des micro/nanoparticules d'Al2O3 entraînent une détérioration de la résistance à la traction et de la résistance de la barrière. L'acier doublé d'époxy rempli de nanoparticules d'Al2O3 à 1% en poids a une résistance à la traction maximale de 299,5 MPa et 280,9 MPa dans des conditions sèches et humides, respectivement. Cependant, l'acier doublé d'époxy rempli de microparticules d'Al2O3 à 1% en poids a une résistance à la traction de 296,5 MPa et 275,4 MPa dans des conditions sèches et humides, respectivement. De bonnes propriétés ont été observées avec des revêtements micro/nanocomposites gradués par étapes. L'acier doublé d'époxy rempli de nanoparticules d'Al2O3 à 3% en poids a une dureté maximale de 46 HV et 40 HV dans des conditions sèches et humides, respectivement.

La corrosion du métal est considérée comme l'un des enjeux vitaux des structures en acier lorsque ces structures sont soumises à la corrosion1. L'acier a une résistance mécanique élevée avec une fabrication à faible coût. Par conséquent, il est utilisé dans les équipements de forage, la construction navale et les pipelines. Dans les marines, la corrosion entraîne 30% de la défaillance totale et doit donc être réparée ou remplacée. En milieu marin, la corrosion de l'acier est influencée par la salinité et l'alcalinité2. Par la suite, le revêtement a été réalisé sur les faces en acier pour éviter la corrosion des constructions en acier neuves ou existantes. La corrosion de l'acier a suscité de nombreux intérêts de recherche car elle est coûteuse, en particulier dans les champs pétrolifères et les environnements marins3. Récemment, des revêtements composites polymères à l'acier ont été utilisés pour diminuer la diffusion de l'oxygène et de l'humidité. Le revêtement organique protecteur en tant que revêtement époxy sur métal se caractérise par son excellente résistance aux intempéries4. Le revêtement époxy protégé a attiré une grande attention dans les environnements humides en raison de sa très bonne ténacité, durabilité et adhérence aux substrats métalliques1. Cependant, la densité de réticulation élevée et le comportement de barrière du revêtement époxy peuvent être affectés de manière indésirable lorsqu'ils sont exposés à la corrosion. L'affaiblissement du revêtement polymère entraîne la création de trous et de défauts dans la surface du revêtement époxy. Lors de l'exposition à des milieux corrosifs, les trous et les défauts deviennent plus larges et plus profonds. Les trous sont considérés comme des chemins conducteurs car l'électrolyte diffuse dans le revêtement polymère5. De plus, le revêtement protecteur échoue par la cause du délaminage qui est la séparation à l'interface revêtement polymère/métal6. La détérioration du revêtement polymère diminue les propriétés de barrière donc les propriétés mécaniques du revêtement polymère5. Par conséquent, il est essentiel d'améliorer les propriétés de la résine époxy en remplaçant l'époxy par des revêtements composites époxy pour répondre aux exigences des applications réelles4.

Les charges inorganiques intégrées au revêtement époxy sont l'une des méthodes pour améliorer la caractérisation anti-corrosion des revêtements polymères organiques. L'ajout de particules de charge plus petites de taille micrométrique ou nanométrique peut améliorer les propriétés de barrière du revêtement polymère introduit. La taille, la morphologie, la forme et le pourcentage en poids des charges affectent grandement les caractéristiques intrinsèques du composite2. Les nanoparticules sont considérées comme une bonne barrière à l'eau et obstruent ainsi efficacement l'absorption d'eau, améliorant ainsi la durée de vie des métaux2. Différents nanomatériaux sont impliqués à différents niveaux dans l'industrie alimentaire, ayant des effets à la fois positifs et négatifs sur la santé humaine. L'alumine peut également être présente en raison de la contamination ou de la migration d'autres matériaux en contact avec les aliments tels que les machines de traitement, les ustensiles et les appareils7. Les revêtements contenant des particules d'Al2O3 ont montré une amélioration de la résistance aux rayures et à l'abrasion par rapport à celle du revêtement polymère. Cette amélioration de la résistance aux rayures et à l'abrasion est attribuée au durcissement par dispersion des nanoparticules d'Al2O3 dans les revêtements polymères8. L'amélioration de l'impact environnemental peut être obtenue en utilisant des particules nanométriques dans le revêtement polymère et en éliminant le besoin de solvants toxiques9. Les nanoparticules incorporées dans des revêtements polymères sont bien connues pour leurs propriétés physiques, mécaniques et thermiques exceptionnelles10,11.

Ramezanzadeh et Attar5 ont étudié la résistance à la corrosion du revêtement époxy contenant des charges de ZnO micron et nano. Les échantillons ont été immergés dans une solution de NaCl à 3,5 % en poids. La résistance à la corrosion des coupons était significativement diminuée après 15 jours d'immersion. La résistance à la corrosion du revêtement époxy a été améliorée car renforcée avec des charges de ZnO de taille nanométrique. Les résultats ont montré que la réduction la plus faible de la densité de réticulation et la réduction de la dureté du revêtement polymère immergé dans une solution de NaCl à 3,5 % en poids ont été atteintes lorsque le revêtement époxy a été renforcé avec les particules de nano ZnO à 3,5 % en poids. De plus, l'adhérence a également été augmentée à 3,5 % en poids. De plus, Anaki et Xavier1 ont étudié la dispersibilité d'un revêtement époxy de renforcement sur de l'acier doux avec 2 % en poids de nano Al2O3. Les échantillons résultants ont été immergés dans une solution de NaCl à 3,5 %. La performance anticorrosion améliorée a été réalisée par le revêtement nanocomposite modifié par rapport au revêtement époxy. Le revêtement époxy renforcé a donné une bonne force adhésive, augmentant la dureté, la résistance à la traction et une meilleure résistance à la corrosion que le revêtement époxy. De plus, Golru et al.12 ont préparé un époxy/polyamide renforcé avec un substrat AA1050 à 1, 2,5 et 3,5 % en poids de charge de nano-alumine. Les résultats ont montré que les nanocharges se dispersaient uniformément dans le revêtement polymère même lors du chargement à des pourcentages élevés. La résistance à la corrosion du revêtement polymère a été davantage améliorée en augmentant le pourcentage en poids de nanocharges.

Ces derniers temps, les nanocomposites multicouches ont suscité une grande attention en raison de leurs caractéristiques requises telles que l'absorption des micro-ondes, les propriétés mécaniques, la permittivité construite sur les interfaces entre les couches adjacentes et les impacts synergiques des charges. Néanmoins, l'application de revêtements micro/nanocomposites multicouches n'a pas encore été rapportée4. La charge Al2O3 de taille micronique est disponible dans le commerce et a un coût inférieur à celui de Al2O3 de taille nanométrique. Ainsi, l'objectif de l'étude est de développer des multicouches de revêtements époxy à l'acier remplis de micro et nano particules d'Al2O3 avec différents pourcentages et de les différencier. Trois pourcentages de micro et nanoparticules d'alumine (1 % en poids, 2 % en poids et 3 % en poids) ont été introduits dans l'époxy avec différentes configurations. Les spécimens ont été immergés dans une solution saline et dans un milieu d'acide citrique. La résistance de la barrière et les propriétés mécaniques ont été étudiées dans des conditions sèches et humides.

De l'acier doux a été utilisé comme substrat métallique fourni par Al Ezz-Dekheila Steel Company Alexandria. Les tôles d'acier ont été découpées aux dimensions requises des éprouvettes par une machine laser. Les éprouvettes ont été polies afin de rendre rugueuse la surface du substrat en acier. Après polissage, le dessus et le dessous de la surface du coupon ont été nettoyés avec de l'acétone avant revêtement. Les produits chimiques, notamment l'hydroxyde de sodium, l'acide citrique et l'acétone, ont été fournis par El Nasr Pharmaceutical Chemicals, en Égypte. Le revêtement est une résine époxy (Kemapoxy RGL150) qui est fournie par CNB Company, Egypte. Les renforts sont des charges Al2O3 de taille micron et nano d'une pureté d'environ 99%. La taille des microparticules et des nanoparticules est respectivement de 90 µm et 70 nm.

Les films protecteurs époxy ont été fabriqués en ajoutant soigneusement un durcisseur à l'époxy et mélangés soigneusement avec un rapport de 1: 2 en masse de résine époxy. Les films protecteurs micro/nanocomposites ont été réalisés sous forme de micro, ou des nanoparticules ont été ajoutées à la résine époxy par un procédé de sonication. La sonication a été réalisée avec le processeur à ultrasons Hielscher UP 200 S. La sonication a été réalisée à 0,5 cycle par seconde marche/arrêt avec une amplitude de 40 % pendant 2 h comme recommandé par13,14. Pour la protection de la résine époxy contre la dégradation, le mélange a été refroidi en le plaçant sur un bain d'eau glacée pendant la sonication15. Ensuite, le mélange et le durcisseur ont été mélangés avec le rapport recommandé à une température de 25 °C. La couche protectrice a été préparée sur de l'acier par un rouleau métallique pour éliminer l'excès de résine et réduire la teneur en vide et toutes les bulles d'air piégées. La peinture d'un côté de l'éprouvette d'acier est laissée pendant 24 h pour durcir. Par la suite, la deuxième couche du même côté a été construite et laissée durcir pendant une journée. et de même avec la troisième couche. La même technique a été réalisée pour les trois autres couches sur la face inférieure des coupons. Les revêtements micro/nanocomposites finaux gradués et non gradués sur un substrat en acier ont été construits comme illustré à la Fig. 1.

Construction de revêtements micro/nanocomposites sur substrat acier.

Le comportement en traction de l'acier revêtu de coupons micro/nanocomposites a été testé selon la norme ASTM D3039. L'essai de traction a été réalisé avec une machine d'essai universelle informatisée (Jinan Test Machine WDW 100 kN). La vitesse de la traverse a été fixée à 2 mm/min et la courbe contrainte-déformation a été enregistrée par un système informatique d'acquisition de données. Tous les tests ont été effectués à température ambiante.

La dureté a été déterminée via l'instrument de dureté PCE-1000N mesuré à dix endroits différents de l'acier revêtu de micro/nanocomposite et la valeur moyenne a été prise.

Certaines éprouvettes ont été immergées dans une solution saline et dans une solution d'acide citrique pour estimer le milieu de corrosion de l'acier revêtu de micro/nanocomposite. La solution saline a été réalisée sous forme de NaCl à 3,5% dissous dans de l'eau. Une solution d'acide citrique à une concentration de 2 N a été préparée avec de l'eau bidistillée. Les tests d'absorption ont été effectués selon la norme ASTM D5229/D5229M-14. Les coupons enduits ont été périodiquement retirés des solutions, essuyés et pesés à l'aide d'une balance analytique d'une précision allant jusqu'à 10-4 g pour surveiller le changement de poids pendant le processus d'absorption. La teneur en solution M(t) absorbée par le revêtement protecteur micro/nanocomposite a ensuite été calculée comme le pourcentage de gain de masse se référant à son poids initial (w0) comme suit16 :

où wt est la masse du coupon après le temps t. Les coupons enduits ont été immergés jusqu'à 21 jours.

La figure 2a, b montre la dureté du revêtement époxy multicouche sur un substrat en acier rempli de microparticules d'Al2O3 et de nanoparticules d'Al2O3 dans des conditions sèches et humides, respectivement. Dans des conditions humides, les éprouvettes d'acier revêtues ont été immergées dans une solution saline pendant 35 jours. L'amélioration de la dureté dans des conditions sèches et humides a été atteinte dans les deux tailles de particules d'Al2O3 par rapport au revêtement époxy pur. De plus, à mesure que le pourcentage en poids du micron et des nanoparticules augmentait, la dureté augmentait. Cette augmentation de la dureté est due à l'augmentation de la teneur en particules d'Al2O3 jusqu'à 3 % en poids sur la surface des échantillons d'acier revêtus peut être attribuée à la valeur élevée de la dureté des particules de céramique en tant que particules d'Al2O3 par rapport à la dureté du polymère. De plus, lors de la mesure avec le pénétrateur de dureté, la force entraîne une augmentation de la charge appliquée qui, à son tour, presse l'époxyde, ce qui fait que les particules se touchent, ce qui donne plus de résistance à la force appliquée. Au fur et à mesure que le pourcentage en poids de la teneur en particules d'Al2O3 augmente, les micro/nanoparticules remplissent les lacunes présentées dans la matrice polymère sous forme de fissures et de vides, augmentant ainsi la dureté17,18. De plus, la dureté du revêtement micro/nanocomposite gradué par étapes donne une dureté élevée par rapport aux revêtements composites remplis de 1 % en poids et 2 % en poids de particules micro/nano Al2O3. Cela peut être attribué au pourcentage plus élevé de micro/nano particules d'Al2O3 (3 % en poids) sur la surface extérieure des échantillons d'acier revêtu, suivi de 2 % en poids de particules d'Al2O3 puis de 1 % en poids de particules d'Al2O3.

La dureté du revêtement époxy multicouche sur un substrat en acier rempli de (a) microparticules Al2O3 (b) nanoparticules Al2O3.

Il peut être représenté à partir des Fig. 2a, b que la dureté s'est détériorée lorsque les échantillons revêtus ont été immergés dans une solution saline. Cette diminution de la valeur de dureté est principalement due à l'absorption d'eau de mer qui a produit une plastification qui est le ramollissement et l'augmentation de la flexibilité de l'époxy. De plus, l'absorption d'eau de mer a causé des dommages à l'interface entre la particule et la matrice et aussi entre les couches. En raison de l'absorption de molécules d'eau de mer par les échantillons revêtus, le lien entre les molécules d'époxy peut être perturbé et les revêtements composites polymères deviennent si mous que l'attachement entre les particules d'Al2O3 et l'époxy s'est affaibli. De plus, l'époxy a gonflé en raison de l'absorption d'eau, générant ainsi une pression sur les particules d'Al2O3 qui entraîne l'extraction des particules de l'époxy formant des microfissures à l'intérieur de l'échantillon revêtu. Cela réduit la dureté des éprouvettes dans des conditions humides par rapport à la dureté d'éprouvettes équivalentes dans des conditions sèches19.

La figure 3 montre une comparaison entre les valeurs de dureté du revêtement microcomposite et nanocomposite dans des conditions sèches et humides. Il ressort clairement de la figure que la valeur de dureté la plus élevée a été obtenue avec l'ajout de 3 % en poids de particules d'Al2O3 de taille nanométrique, dans des conditions sèches ou humides. Suivi d'un revêtement nanocomposite gradué par étapes. Cela indique l'effet élevé des particules nanométriques d'Al2O3 dans le renforcement de la matrice époxy. Il est attribué à la grande surface des nanoparticules d'Al2O3 par rapport aux microparticules d'Al2O320. L'échantillon N3 a présenté la valeur de dureté la plus élevée avec une amélioration de 48,4 % et 90,48 % dans des conditions sèches et humides, respectivement.

Une comparaison entre les valeurs de dureté du revêtement microcomposite et nanocomposite dans des conditions sèches et humides.

La résistance à la traction du revêtement époxy multicouche sur un substrat en acier rempli de microparticules d'Al2O3 et de nanoparticules d'Al2O3 dans des conditions sèches et humides est illustrée aux Fig. 4a, b, respectivement. Les résultats ont démontré qu'après immersion de tous les spécimens dans l'eau de mer, les résistances à la traction se sont détériorées. L'absorption d'eau diminue les propriétés mécaniques de l'acier revêtu de composites polymères. L'introduction de molécules d'eau a entraîné une modification de la structure de la matrice époxy et de l'interface entre les micro/nanoparticules Al2O3 et la matrice époxy. L'eau qui a été introduite à l'intérieur des couches des revêtements a endommagé l'interface et donc fissuré la matrice polymère, entraînant une dégradation des propriétés mécaniques du revêtement composite polymère21. Le décollement entre les couches de revêtement et à l'interface particule/matrice a affecté le transfert de contraintes et donc l'effet de renforcement des micro/nano particules d'Al2O3 sur la matrice époxy22. À mesure que le pourcentage en poids des particules micron et nano Al2O3 augmentait, la résistance à la traction diminuait. L'ajout de 1 % en poids de particules micro/nano Al2O3 donne l'amélioration maximale de la résistance à la traction dans des conditions sèches et humides par rapport au revêtement époxy pur. L'incorporation de faibles pourcentages en poids de charges conduit à une amélioration substantielle des propriétés mécaniques du composite polymère23. D'après la figure 4a, il est clair que lors de l'ajout des charges de taille micrométrique à l'époxy avec différents pourcentages en poids, la résistance à la traction a été améliorée. La résistance à la traction de M1 était proche de M123 qui présentait une amélioration de 5,97 % par rapport au revêtement époxy pur dans des conditions sèches. L'échantillon M1 a présenté l'amélioration la plus élevée de 2,31 % dans des conditions humides. Cependant, la moindre amélioration de 0,66 % et 0,92 % de la résistance à la traction a été obtenue avec l'échantillon M3 dans des conditions sèches et humides, respectivement. La figure 4b montre que l'échantillon N1 a présenté l'amélioration maximale de la résistance à la traction de 6,92 % et 4,33 % dans des conditions sèches et humides, respectivement. La moindre amélioration a été obtenue avec l'échantillon N3. L'ajout d'un pourcentage pondéral de nanocharge plus élevé implique de moins bonnes dispersions. Les agrégats agissent généralement comme des concentrateurs de contraintes qui à leur tour diminuent les propriétés mécaniques24,25,26,27,28,29.

La résistance à la traction d'un revêtement époxy multicouche sur un substrat en acier rempli de (a) microparticules d'Al2O3 (b) nanoparticules d'Al2O3.

La figure 5 montre une comparaison entre la résistance à la traction du revêtement microcomposite et nanocomposite dans des conditions sèches et humides. La figure montre que la résistance à la traction s'est détériorée lorsque les échantillons revêtus ont été immergés dans une solution saline. L'absorption d'eau induit principalement la plastification, diminuant la résistance mécanique et la rigidité des matériaux composites24. L'échantillon N1 a présenté l'amélioration maximale de la résistance à la traction dans des conditions sèches et humides, respectivement. La moindre amélioration a été obtenue avec l'échantillon M3. Les deux aciers gradués par étapes revêtus de micro/nanocomposite sont proches des spécimens revêtus d'époxy remplis de 1 % en poids de micro/nanoparticules Al2O3.

Résistance à la traction du revêtement micro/nanocomposite dans des conditions sèches et humides.

Les propriétés mécaniques du revêtement polymère rempli de particules dépendent de la taille de la charge, de l'adhérence de l'interface charge/matrice polymère et de la teneur en charge. Pour une teneur en charge donnée, les résistances du composite polymère sont améliorées en diminuant la taille de la charge. Les revêtements nanocomposites tels que N1, N2, N3 et N123 ont une surface totale plus élevée que les revêtements microcomposites tels que M1, M2, M3 et M123. Par conséquent, la dureté et la résistance à la traction sont améliorées en augmentant la surface totale des particules renforcées avec un mécanisme de transfert de contrainte efficace supplémentaire. Les forces d'adhérence de l'interface charge/matrice contrôlent le transfert de charge entre les constituants. Le transfert efficace des contraintes est considéré comme le facteur le plus essentiel qui contribue à la résistance des deux constituants des matériaux composites polymères. Pour les charges faiblement liées, le transfert de contraintes à l'interface charge/polymère est inefficace. Des discontinuités se sont produites sous forme de décollement en raison d'une mauvaise adhérence de la charge à la matrice polymère. Par conséquent, la charge ne peut supporter aucune charge, ainsi la résistance du composite polymère diminue avec l'augmentation de la teneur en charge. Néanmoins, pour les composites polymères renforcés avec des charges bien liées, l'ajout de charges à une matrice polymère a entraîné une augmentation des propriétés mécaniques principalement pour les nanocharges à surfaces élevées30.

La figure 6a, b montre la contrainte de traction d'un revêtement époxy multicouche sur un substrat en acier rempli de microparticules et de nanoparticules d'Al2O3. Lors de l'ajout des micro/nanoparticules Al2O3 à l'époxy, la contrainte de traction s'est améliorée par rapport à l'époxy pur dans des conditions sèches et humides. Lorsque le pourcentage en poids de charges Al2O3 augmente, la contrainte de traction augmente. L'immersion des échantillons dans une solution saline entraîne une augmentation de la contrainte de traction des deux tailles de particules d'Al2O3 par rapport au revêtement époxy pur. La ductilité de l'époxy non chargé et du micro/nanocomposite chargé d'Al2O3 a été améliorée en raison de l'absorption d'eau. Cela peut être attribué à l'effet de plastification de l'eau à mesure que le temps d'immersion augmente, ce qui peut améliorer la ductilité de la résine époxy31,32,33. La figure 7 montre une comparaison entre la contrainte de traction du revêtement micro/nanocomposite dans des conditions sèches et humides. L'amélioration maximale de la déformation en traction à l'état sec et à l'état humide est obtenue à partir de N123 de 37,15% et 35,5, respectivement. Ceci est suivi d'une amélioration de 23,4 % et 30 % avec l'échantillon N3 dans des conditions sèches et humides par rapport à l'époxy pur, respectivement.

La contrainte de traction d'un revêtement époxy multicouche sur un substrat en acier rempli de (a) microparticules d'Al2O3 (b) nanoparticules d'Al2O3.

Contrainte de traction d'un revêtement micro/nanocomposite dans des conditions sèches et humides.

La surface élevée des nanoparticules d'Al2O3 est le problème le plus attrayant pour développer une grande interface dans un revêtement composite polymère20,34,35,36,37. Avec l'ajout de 3 % en poids de nanoparticules d'Al2O3 au revêtement époxy, la quantité de nanoparticules d'Al2O3 est très élevée, ce qui entraîne une interaction particule à particule plutôt que l'interaction particule à époxy. Par conséquent, les particules d'Al2O3 commencent à s'agréger et à former des amas qui influencent l'interaction de Van der Waals entre les chaînes de matrice polymère réduisant la réticulation et augmentant la teneur en vide. Ainsi, les propriétés mécaniques résultantes sont donc dégradées34,35.

La fracture survenue dans l'acier revêtu de multicouches d'époxy chargé s'accompagne d'un délaminage entre les couches de revêtement, d'une fissuration de la matrice et d'un délaminage entre l'acier et les couches revêtues. La délamination s'est produite à l'interface entre les couches adjacentes. La délamination occupe le plus d'échec dans les composites polymères soumis à différents types de tests. Au fur et à mesure que les échantillons sont chargés, une croissance supplémentaire du délaminage intercouche conduit à une défaillance finale. Le délaminage est formé à partir des contraintes interlaminaires se développant aux interfaces entre les couches adjacentes. La fracture de l'interface charge/matrice polymère contraint les fissures formées dans la couche qui agissent ensuite comme des points d'initiation pour le délaminage. Une bonne liaison interfaciale s'est produite entre les couches de revêtement composite polymère empêchant la formation de délaminage. L'ajout de micro/nanoparticules d'Al2O3 à la matrice époxy a conduit au développement d'une bonne interface charge/matrice polymère, réduisant ainsi le délaminage entre les couches de revêtement et augmentant par conséquent les propriétés mécaniques20.

La figure 8a,b montre les propriétés de barrière du revêtement époxy multicouche sur un substrat en acier rempli de micro/nanoparticules Al2O3 immergées dans une solution saline et de l'acide citrique pendant 35 jours. Il ressort clairement des chiffres que le pourcentage d'absorption est nettement supérieur à celui de l'eau de mer pour les revêtements micro et nanocomposites Al2O3.

Les propriétés barrières du revêtement époxy multicouche sur un substrat en acier rempli de micro/nanoparticules d'Al2O3 immergé pendant 35 jours dans (a) une solution saline (b) de l'acide citrique.

La figure 9a,b montre les propriétés de barrière du revêtement époxy multicouche sur un substrat en acier rempli de micro/nanoparticules Al2O3. L'absorption des deux solutions a diminué avec la diminution de la taille des particules d'Al2O3. Le taux d'absorption d'eau augmente avec l'augmentation de la teneur en micro/nanoparticules d'Al2O3. Cela peut être attribué à l'augmentation des vides qui se sont formés avec la présence d'une teneur élevée en micro/nanoparticules Al2O3 et également en raison de la faible adhérence Al2O3/époxy qui a entraîné la formation de microfissures en raison de l'agglomération des micro/nanoparticules Al2O3 formées dans la matrice polymère. De plus, sous l'effet de l'eau de mer, les micro/nanoparticules d'Al2O3 ont tendance à quitter leur place en formant des vides qui se remplissent d'eau de mer par effet capillaire22,36,37. La diminution du taux d'absorption d'eau est plus élevée pour le revêtement époxy rempli de nanoparticules d'Al2O3. Cela peut être attribué aux bonnes propriétés de barrière des nanoparticules d'Al2O3 qui forment des chemins tortueux qui entravent le mouvement de l'eau de mer, réduisant ainsi le taux d'absorption d'eau38. Une corrosion et des propriétés mécaniques améliorées ont été observées en remplissant les fissures présentées dans les revêtements époxy. Les nanoparticules agissent comme une barrière solide qui peut empêcher la pénétration d'ions agressifs à la surface de l'acier2. Par conséquent, les nanoparticules avec une granulométrie très fine et un volume limite élevé offrent des propriétés barrière améliorées par rapport aux charges conventionnelles9.

Les propriétés barrières du revêtement époxy multicouche sur un substrat en acier rempli de (a) microparticules d'Al2O3 (b) nanoparticules d'Al2O3.

Le pourcentage d'absorption le plus faible a été atteint avec de l'acier recouvert de nanoparticules d'Al2O3 à 1 % en poids. Cela peut être attribué à la bonne dispersion du faible pourcentage en poids (1 % en poids) de nanoparticules d'Al2O3, comme le montre la figure 10a. De meilleures propriétés peuvent être obtenues lorsqu'une bonne dispersion et distribution des nanocharges sont atteintes dans les composites polymères39. L'inclusion de faibles pourcentages en poids de nanocharges a indiqué une amélioration substantielle des propriétés23,40.

MEB montrant la dispersion des nanoparticules d'alumine dans (a) N1 et (b) N3.

On observe qu'avec une nouvelle augmentation des micro/nanoparticules d'Al2O3 par rapport à l'époxy, le pourcentage d'absorption a augmenté. Cela peut être attribué à la présence d'une agglomération causée par l'ajout de plus de particules d'Al2O3 à l'époxy qui contribue à une meilleure absorption de l'eau, comme le montre la figure 10b. Par conséquent, plus le volume libre d'époxy durci et le jeu entre les particules d'Al2O3 et la résine époxy sont grands, plus les micro/nanocomposites sont perméables à l'eau et plus les propriétés de barrière peuvent être atteintes. De plus, le volume libre supplémentaire présenté à l'interface a également contribué à la perméabilité à l'eau à l'intérieur des micro/nanocomposites. L'eau de mer est plus susceptible de diffuser le long de l'interface époxy/Al2O3 et de détruire la liaison interfaciale plutôt que de diffuser à travers la matrice époxy. Ainsi, à mesure que le volume libre augmentait, la perméabilité à l'eau augmentait41. L'agrégation possède une augmentation des interactions de surface inférieures d'Al2O3-époxy et une concentration de contrainte plus élevée. Ceci conduit à abaisser les propriétés mécaniques et barrières des composites chargés de nanocharges. Cependant, une taille d'agrégat plus petite a entraîné des propriétés mécaniques très améliorées42. La dispersion uniforme des nanoparticules d'Al2O3 a vérifié une plus grande surface de nanoparticules dans la matrice époxy. Cela augmente la surface exposée des nanoparticules d'Al2O3 aux molécules d'époxy, ce qui entraîne une réticulation entre les nanoparticules d'Al2O3 et le revêtement époxy. Cette réticulation a permis de transférer la contrainte de l'époxy vers les nanoparticules d'Al2O3. La haute résistance des nanoparticules d'Al2O3 les a rendues efficaces pour supporter des charges supplémentaires lorsqu'elles sont introduites dans la matrice polymère25,43.

Le revêtement nanocomposite gradué par étapes (N123) possède de bonnes propriétés barrières et mécaniques. Afin de déterminer la distribution des nanoparticules d'Al2O3 dans les composites, l'analyse de surface de l'échantillon revêtu N123 a été effectuée par FESEM et les images de balayage de composition (EDX) illustrées à la Fig. 11. Le FESEM a été réalisé sur le revêtement nanocomposite examiné sur lequel le balayage de surface a été effectué, et EDX fournit les résultats de l'examen de l'acier revêtu N123. Les résultats du balayage de surface montrent une distribution homogène des éléments dans la structure.

( a ) FE-SEM du revêtement nanocomposite gradué par étapes N123, ( b ) – ( ​​d ) carte élémentaire, ( e ) spectre EDX.

Les pertes économiques dues à la corrosion métallique ont atteint des milliards de dollars par an dans le monde44,45,46. L'époxy est considéré comme le revêtement le plus conventionnel et le plus supérieur en raison de ses bonnes propriétés d'adhérence, de son excellente résistance aux rayures, etc.27. Néanmoins, les revêtements époxy peuvent échouer dans des conditions environnementales sévères pour une exposition prolongée28. Une mauvaise adhérence du revêtement peut entraîner non seulement un délaminage des couches de revêtement, mais également la corrosion de l'acier sous le revêtement polymère47,48. Les revêtements en couches minces d'alumine ont des propriétés mécaniques et une résistance à la corrosion élevées, ils ont donc été appliqués dans de nombreux domaines industriels tels que les barrières de diffusion de gaz, la passivation de surface, les couches antireflet, etc.49. La production d'un revêtement protecteur avec l'inclusion de micro/nanoparticules Al2O3 dans le revêtement époxy pourrait avoir un grand potentiel pour les applications commerciales utilisant des surfaces métalliques50. Les nanorevêtements sur des surfaces métalliques peuvent être utilisés dans la conception d'équipements, réduisant ainsi la maintenance et les coûts de fonctionnement51.

Dans cette étude, les propriétés de traction, de dureté et de barrière de l'acier revêtu d'époxy multicouche rempli de particules d'Al2O3 de taille micron et nano ont été étudiées. Les résultats ont montré que la résistance de la barrière contre les sels et les milieux d'acide citrique était significativement améliorée en ajoutant des particules d'Al2O3 de taille nanométrique ou micronique aux revêtements époxy. Le revêtement nanocomposite a des propriétés mécaniques et barrières supérieures à celles des revêtements microcomposites. Une amélioration maximale de 48,4 % et 90,48 % a été atteinte avec un revêtement époxy rempli de 3 % en poids d'Al2O3 dans des conditions sèches et humides, respectivement. Cependant, une amélioration maximale de la résistance à la traction de 6,92 % et 4,33 % a été obtenue avec un revêtement époxy rempli de nanoparticules d'Al2O3 à 1 % en poids dans des conditions sèches et d'eau de mer, respectivement. Avec une augmentation supplémentaire des micro/nanoparticules d'Al2O3 dans le revêtement époxy, le pourcentage d'absorption de solution de sel et d'acide citrique a augmenté.

Les ensembles de données utilisés au cours de l'étude actuelle sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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Département de conception mécanique et de génie de la production, Faculté d'ingénierie, Université de Zagazig, PO Box 44519, Zagazig, Égypte

M. Megahed

Département de génie des matériaux, Faculté de génie, Université de Zagazig, Zagazig, 44519, Égypte

Kh. Abd El-Aziz & D. Saber

Département de génie mécanique, Collège d'ingénierie, Université de Taif, Taif, Arabie saoudite

Kh. Abd El-Aziz

Département de génie industriel, Collège d'ingénierie, Université de Taif, Taif, Arabie saoudite

D. Savoir

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MM, KAE, DS ont écrit le texte principal du manuscrit, MM, DS ont préparé des travaux expérimentaux, MM, DS, KAE ont préparé des figures. Tous les auteurs ont examiné le manuscrit.

Correspondance à M. Megahed.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Megahed, M., El-Aziz, KA & Sabre, D. Caractérisation de l'acier doublé de composites micro/nano-polymères multicouches. Sci Rep 12, 19194 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-22084-5

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Reçu : 06 mai 2022

Accepté : 10 octobre 2022

Publié: 10 novembre 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-22084-5

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