Traitement de composites céramiques alumine/titanate d'aluminium à haute température provenant de sources propres

Jun 21, 2023

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 5957 (2022) Citer cet article

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Produire de nouveaux matériaux technologiques à hautes performances à partir de sources propres est devenu une exigence mondiale. Les composites alumine/titanate d'aluminium (Al2O3/Al2TiO5) sont des matériaux prodigieux à haute température utilisés dans diverses applications avancées. Dans ce travail, différents composites Al2O3/Al2TiO5 ont été obtenus avec des propriétés thermiques et mécaniques élevées pour des applications à haute température par un procédé à faible coût. Les composites ciblés ont été produits à partir d'alumine calcinée et de minerai de rutile extrait des sables noirs égyptiens par frittage sans pression à une température de 1650 °C/2 h. Le rutile a été ajouté à l'alumine avec une teneur différente (0 à 40 % en poids) pour favoriser sa frittabilité et sa réponse thermomécanique. L'évaluation des composites produits en termes de composition de phase, de densification, de caractéristiques microstructurales, de propriétés mécaniques et thermiques a été étudiée. Les résultats ont indiqué que l'ajout de petites quantités de rutile (10 et 20 % en poids) a réussi à former une structure composite Al2O3/Al2TiO5 stable. Cependant, une teneur plus élevée en rutile a conduit à la formation de composites à matrice riche en Al2TiO5. De plus, des composites très denses avec une microstructure harmonique et une résistance mécanique améliorée ont été obtenus en augmentant la teneur en rutile. Le composite avec seulement 10 % en poids d'ajout de rutile a donné la densité la plus élevée de 3,6 g/cm3 et les valeurs de résistance à l'écrasement à froid et de module de rupture les plus élevées de 488,73 MPa et 106,19 MPa, respectivement. Notamment, l'ajout de rutile a un effet substantiel sur la promotion des propriétés thermiques et de la stabilité thermique des composites obtenus jusqu'à une température élevée de 1400 °C. La présente étude montre que l'ajout de minerai de rutile à l'alumine est un moyen économique d'améliorer la densification et la dilatation thermique de Al2O3 pour les applications à haute température. L'utilisation d'une source propre telle que le minerai de rutile contenant des stabilisants thermiques tels que Fe2O3, Al2O3, SiO2, ZrO2 et MgO au lieu de TiO2 pur a joué un rôle notable dans l'amélioration de la réaction de frittage et a abouti à un matériau hautement qualifié. Ainsi, les composites frittés Al2O3/Al2TiO5 peuvent être considérés comme un matériau prometteur à haute température pour des applications avancées.

De nos jours, avec le développement continu des différents secteurs de l'industrie, le traitement des matériaux avancés à haute température est devenu une exigence urgente. Il a été établi que les matériaux à haute température sont ceux qui résistent à des températures ambiantes comprises entre 500 et 600 °C1,2,3,4. Ainsi, les matériaux céramiques et réfractaires ont été considérés comme les candidats les plus prometteurs pour les applications à haute température. Il a également été constaté que l'adéquation et la durabilité des matériaux pour les applications à haute température reposaient sur leurs performances thermiques et mécaniques à haute température ainsi que sur leurs coûts de production. De plus, d'un point de vue économique et industriel, l'un des enjeux les plus critiques auxquels sont confrontés ces matériaux haute température est la diminution de leur coût5. Ainsi, le principal défi est d'obtenir des matériaux à haute température avec des propriétés thermiques et mécaniques élevées à faible coût.

L'un des matériaux céramiques à haute température les plus connus est l'alumine (Al2O3, A). C'est un matériau céramique structurel bien connu qui peut être largement utilisé dans divers domaines d'applications en raison de ses propriétés supérieures. Certaines de ces propriétés sont un point de fusion élevé, une inertie chimique, une bonne résistance à la corrosion, une résistance à l'usure, une dureté, une isolation élevée et une facilité de traitement. Cependant, une défaillance catastrophique de l'alumine se produit dans un environnement thermique aigu en raison de contraintes importantes sophistiquées sur les variations thermiques. De plus, malgré la résistance mécanique élevée de l'alumine, sa dilatation thermique élevée (α20–1000 °C = 8 * 10–6 K−1) et sa conductivité thermique, limitent sa portée pour certaines applications structurelles à haute température6,7,8,9.

De plus, le titanate d'aluminium (Al2TiO5, AT) est un matériau céramique haute température promis caractérisé par une résistance exceptionnelle aux chocs thermiques, une résistance élevée à la corrosion et un faible coefficient de dilatation thermique. Par conséquent, il a été considéré comme un candidat réussi dans divers environnements thermiques sévères, tels que la technologie de traitement thermique, l'isolation thermique, les réfractaires, la métallurgie, le verre et l'industrie automobile, et les composants de moteur8,9,10,11,12,13,14,15.

En outre, AT a été utilisé comme additif céramique pour améliorer les propriétés thermiques et mécaniques de certains composites céramiques16. De plus, certaines études ont confirmé que l'insertion d'AT dans les céramiques d'alumine améliore leur résistance à la fracture et leurs propriétés mécaniques. Cette amélioration résulte des contraintes résiduelles locales induites par le grand décalage du coefficient de dilatation thermique entre A et AT16,17,18,19. Il a également été constaté que l'ajout d'Al2TiO5 aux composites Al2O3 conduisait à la formation d'un nouveau matériau avec de meilleures propriétés de tolérance aux défauts17,18.

En conséquence, la combinaison de A et AT en une seule structure composite jouera un rôle essentiel dans l'amélioration de la réponse thermomécanique de l'alumine et surmontera les problèmes notables de la céramique AT20,21, donnant un nouveau matériau sur mesure avec des caractéristiques améliorées pour les applications avancées à haute température. Les propriétés fonctionnelles et structurelles des céramiques A/AT sur mesure les ont rendues adaptées à une vaste gamme d'applications avancées, telles que les composants de filtre d'échappement pour les moteurs diesel, les substrats en céramique à haute température, les gaines de thermocouple, en plus du revêtement de barrière thermique et d'autres applications6,8,9.

Des études limitées ont étudié la préparation et la caractérisation des systèmes céramiques A/AT6,8,9,10,11,16,17,18,19. Dans ces travaux antérieurs, les céramiques A/AT ont été obtenues soit par la réaction à l'état solide entre A et le dioxyde de titane (TiO2, T) soit par frittage direct de A et AT6,22. Cependant, le coût de production du T pur est relativement élevé et constitue un processus compliqué. Au meilleur de notre connaissance, aucun travail n'a obtenu de structures A/AT à partir de sources naturelles propres.

En outre, différentes méthodes de production de matériaux céramiques à haute température ont été rapportées, telles que le pressage à chaud, le frittage au plasma, le dépôt chimique en phase vapeur, le traitement sol-gel, la synthèse par combustion auto-propagée et autres16,17,18,19. Cependant, ces techniques nécessitent un traitement compliqué et des matières premières très coûteuses. En revanche, le frittage sans pression est une méthode très simple et rentable. C'est la méthode la plus simple pour façonner des poudres de matériaux et ne demande aucune force extérieure autre que les contraintes de la paroi du moule, la gravité et la pression atmosphérique. Il peut être prévu pour le frittage de matériaux réfractaires ainsi que de céramiques oxydes ou de matériaux carbure et nitrure. Ainsi, d'après l'estimation industrielle, la méthode de frittage sans pression est la méthode la plus appropriée pour préparer des matériaux avancés avec une efficacité élevée et un faible coût10,11.

D'autre part, le rutile est le minéral le plus répandu, composé principalement de dioxyde de titane. Son indice de réfraction est considéré comme l'un des indices les plus élevés de tous les minéraux connus. Il a été utilisé dans la fabrication de matériaux réfractaires et céramiques et dans diverses applications industrielles. Il a été constaté que la meilleure méthode économique d'extraction du rutile consiste à le récupérer à partir de dépôts altérés dans les sables minéraux23,24.

De plus, les sables noirs égyptiens contiennent plusieurs minéraux économiques. Le rutile est considéré comme l'un des minéraux les plus importants de ces sables noirs. La plupart des minéraux économiques individuels des sables noirs égyptiens, y compris le rutile, peuvent être obtenus avec des teneurs commercialisables et des récupérations acceptées en utilisant différentes techniques simples et peu coûteuses, telles que la concentration par gravité humide et les techniques de séparation magnétique25. Ainsi, le minerai de rutile extrait des minéraux de sable noir est fortement approuvé comme étant la principale source de céramique de dioxyde de titane.

Une fois que les minerais contenant du titane (par exemple du rutile) ont été extraits, ils doivent être recouverts d'oxyde de titane pur. L'une des principales méthodes de production de TiO2 est le procédé au chlorure, dans lequel le rutile peut être utilisé. Ce processus nécessite de grandes quantités de produits chimiques critiques et des quantités remarquables d'énergie. Outre les déchets (solides ou liquides) de minéraux n'ayant pas réagi ou de différents composés chlorés, l'opération de chlorure peut produire des émissions de particules gazeuses, de chlore et de dioxyde de soufre23. Selon divers problèmes résultant de la fabrication de dioxyde de titane pur impliquant un coût énergétique élevé, la consommation de produits chimiques dangereux, la production de quantités abondantes de gaz dangereux, des émissions acides ainsi que des déchets, qui pourraient causer des dommages considérables à l'environnement. Il est fortement recommandé d'utiliser directement le minerai de rutile dans plusieurs industries24,25. Ainsi, l'objectif principal de ce travail est la synthèse de matériaux céramiques industriels à haute température avec des propriétés thermiques et mécaniques optimisées avec une méthode peu coûteuse et respectueuse de l'environnement. Par conséquent, pour la première fois, des composites céramiques A/AT avancés à haute température ont été produits à partir de sources naturelles propres avec un traitement à faible coût. Divers composites Al2O3/Al2TiO5 ont été développés avec des performances thermiques et mécaniques élevées pour des applications à haute température et avancées. Les composites proposés ont été produits à partir de la réaction en solution solide d'alumine calcinée et de minerai de rutile extrait du noir égyptien à une température de 1650 °C/2 h. Le rutile a été ajouté à l'alumine avec une teneur différente (0 à 40 % en poids) pour favoriser sa frittabilité et sa réponse thermomécanique. En outre, l'utilisation d'une source naturelle propre telle que le minerai de rutile qui contient déjà certains stabilisants tels que Fe2O3, Al2O3, SiO2, ZrO2 et MgO a joué un rôle important dans la réduction du coût du processus de préparation et également dans la modification des propriétés des composites préparés. L'évaluation des composites produits en termes de composition de phase, de densification, de caractéristiques microstructurales, de propriétés mécaniques et thermiques a été évaluée et analysée.

Dans cette étude, nous avons considéré la préparation de composites A/AT à partir de la réaction à l'état solide entre des sources d'oxydes d'aluminium et de titane. Les matières premières utilisées dans ce travail sont de l'alumine calcinée de haute pureté (99,4 %) avec une granulométrie principale de d50 = 9,227 µm. Il a été fourni par SALOX®M-1FG (GKE-MF), Silkem, doo, Tovarniska cesta, Slovénie, Europe. Le minerai de rutile avec une granulométrie principale de d50 = 2,384 µm, provenant des gisements enrichis des sables noirs de la rive nord, l'Autorité des matériaux nucléaires d'Égypte a été utilisé comme source de TiO2.

Les détails des matériaux céramiques de départ en termes d'analyse chimique et de composition de phase sont illustrés dans le tableau 1 et la figure 1.

Diagrammes DRX des matières premières : alumine calcinée (a) et minerai de rutile (b).

Cinq lots céramiques différents de composites A/AT avec diverses teneurs en minerai de rutile (0 à 40 % en poids) ont été produits par la technologie de la métallurgie des poudres. La désignation/nomenclature des échantillons avec différents pourcentages des matières premières d'alumine et de rutile est illustrée dans le tableau 2. Chaque mélange composite a été mélangé de manière homogène dans de l'éthanol à travers un broyeur planétaire à boulets pendant 2 h. Les mélanges ont été séchés et tamisés à travers un tamis < 300 μm. Des compacts verts sous forme cylindrique d'un diamètre de 2,5 cm ont été réalisés par pressage uniaxial (KPD-30 A, Espagne) à 95 MPa. Les composites finaux ont été produits par frittage sans pression à une température de 1650 °C/2 h à l'aide d'un four électrique (HT 16/17, Nabertherm, Allemagne). La vitesse de chauffage du processus de frittage a été maintenue constante à 5°C/min.

L'analyse de phase des composites de départ et des différents composites frittés a été réalisée par un diffractomètre à poudre à rayons X à avance Brucker D8 avec un rayonnement Cu Ka (k = 1,5406 Å). Le diffractomètre à rayons X a été fixé avec des mesures semi-quantitatives pour suivre la réaction et la teneur en phase dans chaque composite. Panalytical XRF (Modèle avancé axios, Pays-Bas) est utilisé pour déterminer la composition chimique des matières premières.

Les paramètres de densification en termes de densité apparente et de porosité apparente des composites frittés ont été obtenus par la méthode d'immersion d'Archimède en utilisant l'éthanol comme milieu aqueux, ASTM C 373-72, 198426. Le retrait linéaire des différents composites a été calculé en déterminant le diamètre des échantillons avant et après le frittage.

Les propriétés de la microstructure des composites frittés ont été étudiées par rétrodiffusion d'électrons (BSE) dans la microscopie électronique à balayage à émission de champ (FESEM; QUANTA FEG250, Pays-Bas) équipée d'un microanalyseur à rayons X à dispersion d'énergie (EDX).

La dilatation thermique linéaire (LTE) et son coefficient (CTE) ont été réalisés en utilisant la dilatométrie (Linseis Inc., Allemagne, modèle L76/1550) dans la plage de température ambiante jusqu'à 1400◦C avec une vitesse de chauffage et de refroidissement de 10 °C/min. La mesure a été effectuée sur des éprouvettes d'un diamètre déterminé de 5 mm et d'une longueur de 35 mm. La mesure a également été effectuée sur trois échantillons pour chaque composition des composites obtenus et a finalement été prise comme valeurs moyennes.

La résistance à la flexion (module de rupture, MOR) des éprouvettes a été estimée par le test de flexion à trois points en utilisant (LFM-L 20 kN, Walter + Baiag, Australie).

La résistance à l'écrasement à froid (CCS) a été mesurée selon la norme ASTM C 1424-04, 200627 à l'aide de la machine d'essai universelle (SHIMADZU Corporation fabriquée au Japon - modèle UH-F1000KN - Capacité 20-1000KN). Le spécimen a été soigneusement placé dans deux blocs de charge et l'alignement du spécimen dans les blocs de charge a été assuré. La charge a été appliquée lentement avec une vitesse de traverse de 1 mm/min. La résistance à l'écrasement à froid (CCS) a été calculée selon la formule suivante28 :

où CCS = résistance à l'écrasement à froid (N/mm2), W = charge de rupture (N), A = aire de la section transversale de l'éprouvette (mm2).

La figure 2 illustre les schémas XRD des composites A/AT frittés sans pression à 1 650 °C/2 h avec différentes teneurs en rutile (0 à 40 % en poids). Il a été remarqué que pour le composite sans ajout de rutile (0 R), tous les pics identifiés correspondaient à la phase alumine uniquement. Cependant, lors de l'ajout de 10 % en poids de rutile, des pics de titanate d'aluminium commencent à apparaître en raison de la réaction à l'état solide formée entre l'alumine et la céramique rutile. L'augmentation de la teneur en rutile supérieure à 20 et 30 % conduit à augmenter l'intensité des pics AT formés et à diminuer l'intensité des pics d'alumine. Pour le composite avec 40 % d'ajout de rutile (40 R), les pics AT deviennent la phase dominante avec une apparition mineure de pics A. Ainsi, on peut conclure que l'ajout de rutile à haute teneur augmente les chances de formation d'AT dans une plus grande mesure.

Modèle XRD des composites A/AT frittés avec différentes teneurs en rutile (0 à 40 % en poids).

D'autre part, les paramètres de densification en termes de porosité apparente et de densité apparente des différents composites frittés sont mesurés et calculés comme indiqué sur la Fig. 3. Le composite 0 R sans ajout de rutile a enregistré la densité la plus faible de 3,24 g/cm3 et la porosité la plus élevée de 16,75 %. Cependant, lors de l'ajout de 10 % en poids de rutile à l'alumine, la densité de l'échantillon s'est améliorée et a augmenté à 3,60 g/cm3 et la porosité a fortement diminué à 5,55 %. Cette amélioration considérable des paramètres de densification des composites A/AT lors de l'ajout d'une faible teneur en rutile reflète son rôle efficace et positif dans la réponse de l'alumine. Ce comportement peut être attribué à la diffusion homogène du rutile dans la structure d'alumine et à la réaction en phase liquide obtenue. En revanche, cette situation est complètement modifiée avec l'augmentation de la teneur en rutile supérieure à 10% en poids. Dans un autre sens, avec l'augmentation de la teneur en rutile à 20%, la densité a diminué et la porosité a augmenté. Le composite avec 40 % de rutile a donné une valeur de densité de 3,31 g/cm3 et une porosité d'environ 8 %. Pourtant, ces valeurs sont encore meilleures que celles atteintes par le composite 0% rutile, Fig. 3. La légère réduction des paramètres de densification des composites A/AT avec l'ajout d'une teneur plus élevée en rutile (20 à 40% en poids) peut être attribuée à la formation d'AT avec une teneur plus élevée (comme expliqué dans la partie XRD, Fig. 2). Il est bien connu qu'il est très difficile d'obtenir une structure AT frittée entièrement dense6,10. De plus, l'AT a une densité plus faible que l'alumine10,11. Par conséquent, l'augmentation de la quantité d'AT formée conduit à diminuer la densification de la structure obtenue.

Porosité apparente et densité apparente des composites A/AT frittés avec différentes teneurs en rutile (0 à 40 % en poids).

Le retrait est un moyen caractéristique de déterminer l'efficacité du processus de frittage. Il a été rapporté qu'un retrait linéaire de 5 à 20 % est une mesure de matériaux fortement frittés29,30. Le retrait linéaire, % de diamètre pour les composites A/AT frittés avec une teneur en rutile différente (0 à 40 % en poids) est déclaré à la Fig. 4. Il est à noter que le comportement de retrait linéaire des composites frittés est directement proportionnel à la densité apparente. Pour une petite quantité d'ajout de rutile (10 %), la densité apparente a été significativement améliorée, ce qui a entraîné une augmentation du retrait linéaire. Ceci peut s'expliquer par la modification des joints de grains lors du frittage en phase liquide, comme expliqué précédemment. En revanche, la diminution relativement faible de la densité et du retrait linéaire pour des niveaux plus élevés de rutile peut être attribuée aux phases formées dans chaque échantillon selon les données XRD, Fig. 2. L'introduction de plus de 10% de rutile entraîne la formation de plus de titanate d'aluminium, qui a une densité plus faible et des phénomènes de croissance de grain plus élevés. En conclusion, il est suggéré que cette réduction du retrait linéaire peut être probablement liée à la croissance des grains de titanate d'aluminium et à la formation de microfissures. Le taux de retrait le plus élevé de 21,64 % est obtenu par le composite 10 R, tandis que le taux le plus faible de 16,52 % est donné par le composite 0 R. Ce taux de contraction exceptionnel obtenu en ajoutant seulement 10 % de rutile à la céramique d'alumine confirme le comportement unique de l'ajout de rutile.

Retrait linéaire, % et densité apparente des composites A/AT frittés avec différentes teneurs en rutile (0 à 40 % en poids).

Les micrographies FE-SEM avec des grossissements élevés et faibles des différents composites A / AT frittés sont illustrées à la Fig. 5. La microstructure des différents échantillons montre la diffusion et la distribution intimes du titanate d'aluminium formé avec une structure d'alumine résultant du mélange homogène des matériaux de départ et de la réaction complète de la solution solide obtenue. La réactivité de la source propre de rutile pourrait également être prise en considération. Concernant les composites sans ajout de rutile (0 R), les grains d'alumine se répartissent sous différentes formes et tailles. Ils sont nettement présents sous des formes équiaxes et cubiques. En outre, certains d'entre eux sont aussi petits que 2 à 5 µm. D'autres grains plus petits sont répartis dans certaines zones de la matrice d'alumine. De plus, quelques gros grains ne dépassant pas 10 µm sont observés. La répartition des petits et des gros grains dans la matrice indique une croissance partielle des grains d'alumine. La microstructure a également montré des pores intergranulaires et ouverts, qui peuvent être clarifiés par la croissance partielle des grains d'alumine. La présence de ces pores se traduit par la structure non compactée entre les grains, ce qui explique la faible densité et la porosité élevée de cet échantillon comme discuté précédemment dans les sections de densification.

Micrographies FE-SEM des composites A/AT frittés avec différentes teneurs en rutile (0 à 40 % en poids).

D'autre part, avec l'ajout de 10% en poids de rutile à l'alumine (échantillon 10 R), des grains relativement plus gros sont apparus, confirmant la nucléation et la formation de la structure AT. Il est bien connu que les grains AT ont des tailles plus importantes que les céramiques d'alumine. De plus, les pores ouverts ont presque disparu, et quelques pores fermés sont observés à la place. La microstructure du composite 10 R présentait des grains raisonnablement denses et uniformément répartis de l'ordre de 7 à 18 µm ainsi que les très petits grains d'alumine. Cependant, ceux des composites à plus forte teneur en rutile, tels que 30 R et 40 R, semblent afficher une taille de grain légèrement supérieure d'environ 10 à 20 µm. De plus, certains grains arrondis et allongés formés sont observés dans ces composites à haute teneur en rutile avec les grains équiaxes. La cinétique de frittage améliorée pour les composites additionnés de rutile est liée à la formation d'une phase liquide et de la deuxième phase d'AT, qui remplissent les pores et améliorent la densification10,11,31. De plus, la présence d'alumine avec AT devrait contrôler la croissance des grains d'AT et d'alumine8. Il est remarquable qu'avec 10% en poids d'ajout de rutile, la taille des grains d'alumine était presque celle du composite sans ajout de rutile (0 R). En revanche, une augmentation de la teneur en rutile supérieure à 20 % en poids et jusqu'à 40 % en poids a entraîné une croissance anormale des grains d'AT et finalement une microfissuration. Ce comportement peut être attribué au fait que l'augmentation de la teneur en rutile conduit à une plus grande formation d'AT6,10,11. Par conséquent, la quantité d'alumine existante est devenue faible et insuffisante pour empêcher complètement ce comportement de croissance des grains. Ainsi, quelques gros grains sont observés dans les composites à forte teneur en rutile (30 et 40 % en poids). De plus, quelques petites microfissures sont observées dans les micrographies à fort grossissement, comme illustré à la Fig. 6. La distribution et la diffusion des grains d'alumine et AT (indiqués par les symboles A et AT) ont été confirmées par analyse EDS, Fig. 7.

Répartition des microfissures dans les composites frittés à haute teneur en rutile (30 et 40% en poids).

Analyse EDS de l'alumine et du titanate d'aluminium dans les composites frittés 30 R et 40 R.

Les propriétés mécaniques en termes de résistance à la flexion (module de rupture : MOR) et de résistance à l'écrasement à froid (CCS) des composites A/AT frittés mesurées à température ambiante sont démontrées à la Fig. 8. De manière notable, la corrélation entre la résistance mécanique et l'ajout de rutile a montré la même tendance des paramètres de densification/courbe d'ajout de rutile, Fig. 3. Cela indique la forte relation entre la résistance et la densité. Des valeurs CCS et MOR de 226,5 MPa et 89,3 MPa respectivement sont obtenues pour l'échantillon 0 R. Avec l'ajout de 10 % en poids de rutile, les valeurs CCS et MOR sont nettement améliorées à 488,7 MPa et 106,1 MPa, respectivement. Ensuite, leurs valeurs sont progressivement réduites avec l'augmentation continue de la teneur en rutile (> 10% en poids) jusqu'à atteindre des valeurs CCS et MOR de 219,8 MPa et 63,8 MPa, respectivement pour le composite 40 R. L'augmentation de la résistance mécanique du composite avec 10% en poids de rutile peut s'expliquer par la réduction du nombre ou de la taille des pores lors de la liaison des grains d'alumine et d'AT via la phase liquide formée et la réaction en solution solide10,11. Alors que la réduction des valeurs de résistance mécanique associée à l'ajout excessif de rutile (20 à 40 % en poids) peut être due aux phases formées dans chaque lot selon les données XRD de la Fig. 2. À des niveaux inférieurs de rutile, la phase principale était Al2O3. Cependant, l'insertion de plus de rutile fait de Al2TiO5 la phase majeure. Dans lequel Al2O3 est plus dense et a une résistance mécanique plus élevée. De plus, ce comportement peut être attribué à la croissance anormale des grains de grains AT liée à l'augmentation de sa teneur et aux niveaux de porosité plus élevés de ces composites. Cela a conduit à son tour à l'initiation de la formation de microfissures, qui augmente avec l'ajout supplémentaire de rutile (comme le montrent les figures 5 et 6) et entraîne par la suite une diminution de la résistance mécanique. De plus, on peut remarquer que la résistance mécanique des échantillons obtenus dans ce travail est nettement supérieure à celles rapportées dans la littérature pour AT synthétisé à partir d'oxydes purs avec une modification supplémentaire par divers additifs utilisant plusieurs méthodes de préparation (voir le tableau 3 pour une comparaison).

CCS et MOR des composites A/AT frittés avec différentes teneurs en rutile (0 à 40 % en poids).

Dans divers secteurs industriels nécessitant la fabrication et le traitement de matériaux céramiques à haute température, nombre de ces matériaux sont détériorés par les changements rapides de température qui génèrent des contraintes thermiques importantes. Par conséquent, la convivialité et la productivité sont limitées. Par conséquent, des matériaux à très faible dilatation thermique sont obligatoires pour les applications à chocs thermiques sévères. L'étude du comportement de dilatation thermique est très importante pour déterminer la durée de vie, l'adéquation et la durabilité du matériau dans des environnements à haute température29,30. La dilatation thermique linéaire (LTE) et son coefficient (CTE) des composites A/AT frittés (ajout de rutile de 0 à 40 % en poids) en fonction de la température (de 100 à 1 400 °C) sont illustrés aux Fig. 9 et 10. Il a été constaté que le comportement de dilatation thermique du composite 0 R montre une attitude distincte par rapport aux autres composites additionnés de rutile. La comparaison entre les courbes de dilatation thermique du rutile ajouté et des composites non ajoutés a révélé qu'une diminution continue de la valeur de dilatation thermique à mesure que la teneur en rutile augmentait (jusqu'à 40 % en poids) était détectée. Comme on peut le voir clairement, avec un ajout supplémentaire de rutile, les valeurs de dilatation thermique se déplacent vers les valeurs négatives supérieures. Selon la XRD et l'analyse de la microstructure, on pense que ce comportement est dû à l'augmentation continue du titanate d'aluminium en plus de la croissance de ses grains. Les cristaux d'AT sont constitués de domaines avec différentes directions. En conséquence, le taux de dilatation thermique de AT est anisotrope. Ainsi, au milieu du processus de refroidissement, un domaine monocristallin de l'AT se contracte, entraînant l'anisotropie et l'évolution des microfissures. Sinon, une expansion du domaine cristallin singulier de AT se produit au cours de l'opération de chauffage. Néanmoins, l'expansion des domaines cristallins était interdite par l'existence de microfissures32,33. Par conséquent, une expansion apparente n'a pas été observée pendant le chauffage d'échantillons additionnés de rutile, qui contiennent de l'AT. Ce comportement est en bon accord avec les travaux antérieurs10,11,31,32,34,35,36,37. Il a été constaté que l'échantillon 0 R donnait la valeur CTE (100–1400 ° C) la plus élevée de 0, 061 * 10–6 K −1 suivi du composite 10 R avec une valeur CTE légèrement inférieure (100–1400 ° C) de -2, 34 * 10–6 K −1 et la valeur la plus basse de − 8,52 * 10–6 K −1 a été enregistrée par le composite 40 R. Ainsi, l'ajout de rutile à l'alumine s'est avéré avoir un rôle spécial et sans précédent dans la diminution de sa dilatation thermique et donc dans l'amélioration de ses performances thermiques. De plus, à partir du tableau 3, on peut voir que le coefficient de dilatation thermique de nos composites à base d'AT préparés est clairement comparable à d'autres matériaux à base d'AT synthétisés à partir de différents matériaux de départ et voies de traitement.

LTE des différents composites A/AT en fonction de la température.

CTE des différents composites A/AT en fonction de la température.

De plus, les courbes de refroidissement se sont également comportées différemment avec tous les composites ajoutés au rutile, comme le montre la figure 11. Les composites frittés présentent une boucle d'hystérésis prononcée, caractéristique des matériaux composites ayant des coefficients de dilatation thermique différents. À des niveaux plus élevés d'addition de rutile, la boucle d'hystérésis est assez grande, alors que le point tournant de l'expansion des courbes de refroidissement est continuellement déplacé vers les températures plus élevées (d'environ 400 à environ 700 ° C) à mesure que l'addition de rutile augmente. L'augmentation de la densité des microfissures s'est avérée être associée à la formation de plus d'AT12. En effet, la taille de la boucle d'hystérésis dépend significativement de la microstructure et du volume des fissures. La taille des grains joue également un rôle important. Les températures de réouverture des microfissures sont représentées par les points d'inflexion des courbes de refroidissement13. En dessous de ces températures, la quantité d'expansion était corrélée avec la densité des microfissures existantes dans les échantillons refroidis. Sinon, le comportement de dilatation lors du chauffage est contrôlé par ces microfissures13. Cela peut expliquer la petite expansion commençant à 400 ° C sur la courbe de refroidissement pour l'échantillon 10 R contenant la plus faible quantité d'AT et présentant la taille de grain la plus faible parmi les échantillons de rutile ajouté. Il a également été observé que cette expansion augmente avec l'augmentation de la phase AT dans le composite associée aux ajouts plus importants de rutile.

La courbe de chauffage/refroidissement de certains composites A/AT sélectionnés montre le changement progressif de la taille de la boucle d'hystérésis formée.

Au contraire, l'échantillon d'alumine monophasé (0 R) ne montre pas une telle zone d'hystérésis, Fig. 11. L'absence de microfissures dans ce composite est la raison de ce comportement10,11. De plus, cet échantillon a la plus petite granulométrie de tous.

En conclusion, l'ajout de rutile à l'alumine, qui a entraîné la formation d'AT avec l'alumine dans les différents composites A/AT, s'est avéré être un moyen efficace d'améliorer les performances thermiques de l'alumine. Ceci a été réalisé en diminuant la dilatation thermique, qui à son tour améliore la résistance aux chocs thermiques du matériau. De plus, les composites obtenus présentent une stabilité thermique sans aucune décomposition lors du chauffage de 100 à 1400 °C.

Dans le but de développer un nouveau matériau haute température et avancé pour répondre aux exigences industrielles, divers composites Al2O3/Al2TiO5 ont été développés avec des performances thermiques et mécaniques élevées à partir d'une source naturelle propre et à faible coût. Les composites proposés ont été produits à partir de la réaction en solution solide d'alumine calcinée et pour la première fois, à partir de minerai de rutile extrait du sable noir égyptien à une température de 1650 °C/2 h. Le rutile a été ajouté à l'alumine avec une teneur différente (0 à 40 % en poids) pour favoriser sa frittabilité et sa réponse thermomécanique. Des composites très denses avec une microstructure harmonique et une résistance mécanique améliorée ont été obtenus en augmentant la teneur en rutile. Le composite avec 10 % en poids de rutile a donné la densité la plus élevée de 3,6 g/cm3 et les valeurs CCS et MOR les plus élevées de 488,73 MPa et 106,19 MPa, respectivement. Notamment, l'ajout de rutile a un effet substantiel sur la promotion des propriétés thermiques et de la stabilité thermique des composites obtenus jusqu'à la haute température de 1400 °C. Ceci a été réalisé en diminuant leurs valeurs de dilatation thermique, ce qui à son tour améliore leur résistance aux chocs thermiques. On peut conclure que l'utilisation d'une source naturelle propre telle que le minerai de rutile qui contient déjà des stabilisants tels que Fe2O3, Al2O3, SiO2, ZrO2 et MgO a joué un rôle important dans la réduction du coût du processus de préparation et également dans l'amélioration des propriétés des composites préparés. C'était la principale motivation derrière ce travail, pour encourager l'utilisation de sources propres, au lieu de matières premières purifiées plus coûteuses. Ainsi, les composites frittés Al2O3/Al2TiO5 peuvent être considérés comme un matériau prometteur à haute température pour des applications structurelles et thermiques avancées.

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Rien de basique, Dinah HA Basics & Emad MM Ewais

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Reçu : 01 janvier 2022

Accepté : 23 mars 2022

Publié: 08 avril 2022

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