Nouveau nanocomposite ZrO2/Al2O3 fabriqué à partir de nanoparticules hybrides préparées par CO2 Laser Co

Dec 11, 2023

Rapports scientifiques volume 6, Numéro d'article : 20589 (2016) Citer cet article

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La zircone renforcée à l'alumine (ATZ) et l'alumine renforcée à la zircone (ZTA) sont actuellement les matériaux de choix pour répondre au besoin de céramiques résistantes, résistantes et bioinertes pour les dispositifs médicaux. Cependant, les propriétés mécaniques des céramiques de dispersion ZrO2/Al2O3 pourraient être considérablement augmentées en réduisant les tailles de grains correspondantes et en améliorant l'homogénéité de la dispersion de phase. Ici, nous préparons des nanoparticules avec une distribution de phase intraparticulaire de Zr(1−x)AlxO(2−x/2) et (γ-, δ-)Al2O3 par la condensation simultanée en phase gazeuse de poudres brutes de zircone et d'alumine co-vaporisées au laser. Au cours du frittage ultérieur par plasma d'étincelle, les structures de défaut de zircone et les phases d'alumine de transition se transforment en une dispersion répartie de manière homogène de ZrO2 tétragonal (52,4 % en volume) et d'α-Al2O3 (47,6 % en volume). Les céramiques frittées par frittage au plasma étincelant sont complètement denses avec des tailles de grains moyennes de l'ordre de 250 nm. Des propriétés mécaniques exceptionnelles (résistance à la flexion σf = 1500 MPa, ténacité à la rupture KIc = 6,8 MPa m1/2) ainsi qu'une résistance élevée à la dégradation à basse température font de ces matériaux des candidats prometteurs pour les biocéramiques de nouvelle génération dans les arthroplasties totales de la hanche et pour les implants dentaires.

Les composites de céramique oxyde α-alumine (α-Al2O3) et de zircone tétragonale (t-ZrO2) sont utilisés dans de nombreuses applications techniques et biomédicales en raison de leur combinaison d'une excellente résistance à la corrosion, d'une résistivité électrique élevée, d'une bonne biocompatibilité, d'un faible frottement, d'une résistance élevée à l'usure et d'une résistance élevée1. En particulier pour les applications biomédicales comme les implants dentaires et les prothèses articulaires totales, leur combinaison est un matériau de choix si des biomatériaux hautement fiables avec d'excellentes propriétés mécaniques sont nécessaires2.

Une dispersion des deux matériaux dans ce qu'on appelle la zircone renforcée à l'alumine (ATZ) et l'alumine renforcée à la zircone (ZTA) vise à combiner la haute résistance et la ténacité du t-ZrO2 avec les excellentes propriétés tribologiques et la résistance au vieillissement de l'α-Al2O31,2. Au-delà, de petites quantités d'alumine sont connues pour stabiliser la phase de la matrice tétragonale ZrO23 et pour inhiber la croissance des grains par Zener pinning4. Cependant, les propriétés mécaniques des céramiques de dispersion ZrO2/Al2O3 décrites dans la littérature diffèrent énormément car elles dépendent dans une large mesure du rapport et de l'homogénéité de la distribution de phase, de la taille des grains et de la porosité, et du traitement ainsi que des conditions de frittage1,2,5,6,7,8. À titre d'exemple, la résistance à la flexion σf et la ténacité à la rupture KIc des céramiques à dispersion ZrO2/Al2O3 de pointe décrites dans la littérature atteignent jusqu'à 1288 MPa et 6,2 MPa m1/2 pour les céramiques ZTA7 constituées de 76 % en masse d'Al2O3 (taille moyenne des grains d50 = 730 nm) et 24 % en masse de ZrO2 (d50 = 330 nm), respectivement, et 11 66 MPa et 7,4 MPa m1/2 pour les céramiques ATZ2 constituées de 80 % en masse de ZrO2 et 20 % en masse d'Al2O3 avec des valeurs d50 autour de 400 nm pour les deux composants. Il est connu que les propriétés mécaniques des composites ZrO2/Al2O3 peuvent être considérablement augmentées en réduisant les tailles de grains correspondantes et en améliorant l'homogénéité de la dispersion de phase9. De plus, ces facteurs sont critiques dans des conditions hydrothermales. Dans les céramiques ZTA, la transformation spontanée des grains de ZrO2 tétragonaux à monocliniques dans un environnement humide et dans la plage de température de 20 °C à 300 °C, c'est-à-dire la dégradation à basse température (LTD), se produit plus facilement si la taille des grains est inférieure à une valeur critique (500 nm)10. De plus, leur distribution granulométrique étroite ainsi que leur concentration et leur isolement, c'est-à-dire l'absence d'agrégats, sont importants pour l'inhibition de la diffusion intergranulaire de l'eau qui conduirait à une transformation prématurée10. Pour ATZ, la dispersion et la distribution de taille des grains d'Al2O3 sont encore plus critiques pour le comportement LTD en raison de la grande proportion de t-ZrO211. À cette fin, des nanoparticules de ZrO2/Al2O3 avec une dispersion de phase intraparticulaire au lieu de simplement mélanger différentes portions de matières premières pourraient être souhaitables.

Afin de synthétiser ces nanoparticules hybrides spéciales, le procédé de co-vaporisation au laser CO2 hautement flexible et polyvalent (CoLAVA) a été utilisé12. Le matériau de départ est un mélange homogène de poudres brutes céramiques à gros grains qui sont co-vaporisées dans le foyer intense d'un faisceau laser CO2. Un refroidissement rapide ultérieur induit la condensation simultanée des composants entraînant la formation de nanoparticules composites dans un processus continu et évolutif13. En général, les nanoparticules de CoLAVA sont de forme sphérique, à distribution de taille étroite, cristallines et simplement agglomérées doucement par de faibles forces de van der Waals. Contrairement à d'autres voies de synthèse, des précurseurs spécialement conçus ne sont pas nécessaires car la composition chimique des poudres céramiques de départ correspond à celle des nanopoudres composites souhaitées. Ainsi, les contaminations des nanopoudres par des sous-produits de réaction sont exclues.

Récemment, nous avons démontré que la méthode CoLAVA en combinaison avec le frittage par plasma d'étincelle (SPS) ultérieur est parfaitement adaptée pour préparer des céramiques t-ZrO2 stabilisées à 2 % en moles de Y2O3 (yttria) avec une résistance à la flexion de 1380 MPa, une ténacité à la rupture de 13 MPa m1/2 et une résistance élevée contre LTD14. Dans notre présent travail, nous avons maintenant utilisé un mélange homogène de poudres brutes de zircone stabilisée à l'yttria et d'alumine pour synthétiser une nanopoudre composite ZrO2/Al2O3 par CoLAVA. Nous avons étudié les transformations de phase lors du traitement thermique des poudres et évalué l'homogénéité de la distribution de phase après SPS. Les propriétés mécaniques et le comportement LTD des céramiques composites résultantes ont été caractérisés.

La figure 1 montre des images de microscopie électronique à transmission (TEM) et la distribution de taille des nanoparticules hybrides obtenues à partir de CoLAVA du mélange de poudre brute Al2O3/Y2O3-ZrO2. Les particules sont de forme sphérique (Fig. 1a) et leurs diamètres suivent une distribution log-normale (Fig. 1c) avec un diamètre moyen d50 de 15,8 nm et une surface spécifique SBET de 49,7 m2g-1. Les particules apparaissent cristallines avec des plans de réseau visibles. Cependant, dans les micrographies à haute résolution, certaines des particules montrent une structure noyau/coque (Fig. 1b) où le noyau est constitué de phases cristallines et la coque semble être amorphe. L'épaisseur de la coque est généralement inférieure à 1 nm et atteint jusqu'à 5 nm dans de très rares cas, comme illustré sur la figure 1b. Le taux de production de la nanopoudre Al2O3/ZrO2 était de 10,2 gh-1 dans les conditions du procédé CoLAVA appliqué. Les analyses d'images de micrographies SEM d'échantillons frittés à partir de la nanopoudre CoLAVA ont révélé que sa teneur en alumine (37,4% en masse dépasse celle du mélange de poudre brute (20% en masse). Cela est dû aux différents taux de vaporisation de l'alumine et de la zircone dans le mélange de poudre brute en raison de leurs différentes températures de fusion et de vaporisation Tm et Tb, respectivement (Al2O3 : Tm = 2015 °C, Tb = 2980 °C ; ZrO2 : Tm = 2700 °C, Tb = 5155 °C), des coefficients d'absorption à la longueur d'onde du laser CO2 (Al2O3 : 3556 cm−1 ; ZrO2 : 1185 cm−1)15,16, et les conductivités thermiques (Al2O3 : 37,0 W m−1K−1 à 25 °C, 5,7 W m−1K−1 à 1600 °C ; ZrO2 : 1,7 W m−1 K−1 à 25 °C, 2,3 W m−1K−1 à 1600 °C)17. Par conséquent, il n'est pas possible de cartographier le rapport de mélange des composants bruts sur la composition de phase de la nanopoudre résultante. Afin d'obtenir des rapports de phase définis dans la nanopoudre, le rapport de mélange des poudres brutes doit être déterminé expérimentalement. Cependant, à ce stade, il est important de mentionner que la reproductibilité de la méthode CoLAVA est très élevée. Dans les mêmes conditions expérimentales (par exemple, rapport de poudre brute, paramètres laser et flux de gaz de procédé), les résultats obtenus (par exemple, composition, distribution de phase, taille des particules et distribution granulométrique) sont toujours exactement les mêmes.

(a) enquête et (b) micrographies à haute résolution, (c) distribution du diamètre des particules basée sur la fréquence de la nanopoudre CoLAVA (distribution log normale (-) et cumulative ()) avec le diamètre moyen géométrique μg (q0) et les diamètres caractéristiques d10, d50 et d90.

Le chauffage de la nanopoudre CoLAVA à 1445 ° C entraîne deux pics exothermiques dans la courbe d'analyse thermique différentielle (DTA) à 1097 ° C et 1340 ° C (Fig. 2). La courbe de dilatométrie (Fig. 2) révèle que dans des conditions conventionnelles, la poudre commence à fritter à une température d'environ 900 °C et atteint sa vitesse de frittage maximale au-dessus de 1200 °C. Au-dessus de 1300 °C, la densification ralentit immédiatement et le taux de retrait chute au minimum. Après frittage à 1500 °C pendant 2h les échantillons ont atteint 88% de leur densité théorique φth ce qui équivaut à une porosité de 12%.

Mesures différentielles thermiques (DTA) et dilatométriques (variation absolue de longueur).

La nanopoudre CoLAVA telle que préparée est constituée de zircone tétragonale (Fig. 3a) et de phases d'alumine de transition amorphe ou cristalline faible comme γ-Al2O3 ou δ-Al2O3 (Fig. 3b). La taille de domaine d(101) de t-ZrO2 calculée à partir de l'équation de Scherrer s'élève à 5 nm. Les réflexions de diffraction des rayons X (DRX) de t-ZrO2 (Fig. 3a) sont légèrement décalées vers des angles de diffraction plus élevés 2θ. Le chauffage de la poudre à 500 °C et 900 °C, respectivement, n'a aucune influence sur la composition ou sur la taille du domaine. Le chauffage de la poudre à 1100 ° C, qui est la température du premier pic exothermique de la courbe DTA (Fig. 2), entraîne une transition de phase des phases γ- et δ-alumine vers θ-Al2O3 (Fig. 3b). Les domaines t-ZrO2 atteignent d(101) = 19 nm et les réflexions XRD (Fig. 3a) reviennent aux positions angulaires d'origine de t-ZrO2 trouvées dans le fichier de diffraction de poudre (PDF) 01-083-0113 du Centre international de données de diffraction (ICDD). À une température de 1350 ° C qui se situe dans la plage du deuxième pic exothermique de la courbe DTA (Fig. 2), θ-Al2O3 se transforme en α-Al2O3 hautement cristallin (Fig. 3a, b) avec une taille de domaine de d(10-2) = 49 nm, et les domaines de t-ZrO2 atteignent d(101) = 48 nm. De plus, à 1350 °C, de petites réflexions supplémentaires apparaissent aux angles 2θ de 29,2° et 48,6°. Ils représentent les deux réflexions les plus intenses de l'yttria et ont été attribués à ses plans (222) et (440), respectivement, selon l'ICDD-PDF 00-41-1105. Les analyses par spectroscopie d'émission plasma-optique à couplage inductif (ICP-OES) révèlent que les nanoparticules de CoLAVA calcinées à 1350 ° C sont constituées de 60,4 ± 0,6 % en masse de ZrO2, 37,5 ± 0,3 % en masse d'Al2O3, 1,3 ± 0,03 % en masse de Y2O3 et 0,8 ± 0,02 % en masse de HfO2. Ce dernier représente une impureté habituellement présente dans les poudres brutes de ZrO2.

(a) analyses XRD et (b) spectrométrie FTIR de la nanopoudre telle que préparée (-) ainsi que calcinée à 500 ° C (), 900 ° C (), 1100 ° C () et 1350 ° C (), l'étiquetage "t" désigne la zircone tétragonale, "γ", "δ", "θ" et "α" désignent les phases d'alumine et "*" marque les réflexions d'yttria.

La figure 4e montre des diffractogrammes obtenus à partir de surfaces polies de céramiques frittées à partir de la poudre de référence Al2O3/ZrO2 mélangée mécaniquement humide (WM) et de la nanopoudre CoLAVA par SPS (3 min à 1400 ° C et 80 MPa). Les diagrammes de diffraction sont presque identiques et révèlent que les surfaces des deux spécimens sont principalement constituées de zircone tétragonale, d'alumine α et d'une quantité mineure de zircone monoclinique. Les images au microscope électronique à balayage (MEB) des Fig. 4a à d montrent la microstructure des échantillons frittés d'Al2O3/ZrO2. L'échantillon fritté à partir de la poudre WM (Fig. 4a, c) qui a été mélangé mécaniquement par voie humide à partir de poudres Al2O3 et ZrO2 dans un rapport massique de 37, 4: 62, 6 avait une densité de 98% φth. L'échantillon fritté à partir de la nanopoudre de CoLAVA (Fig. 4b, d) qui a été préparé à partir d'un mélange de poudre d'Al2O3 et de ZrO2 dans un rapport massique de 20:80 comprenait 37,4 % en masse (c'est-à-dire 47,6 % en volume) d'α-Al2O3 et 62,6 % en masse (soit 52,4 % en volume) de t-ZrO2 et a atteint une densité de 99 % de φth. Dans les deux cas, les deux phases sont clairement séparées. Cependant, la taille des grains des deux spécimens diffère. Dans les composites WM, les tailles de grains moyennes de ZrO2 et Al2O3 étaient de 403 ± 3 nm et 981 ± 5 nm, respectivement, alors qu'elles étaient de 216 ± 2 nm et 270 ± 3 nm dans les composites CoLAVA, respectivement. Au-delà, la dispersion des grains de ZrO2 et Al2O3 dans le composite CoLAVA (Fig. 4b) est beaucoup plus homogène par rapport au composite WM (Fig. 4a). Dans celui-ci, les grains de ZrO2 et également les grains d'Al2O3 sont regroupés en formant des agrégats volumineux avec des tailles maximales dépassant 2 μm. Des microanalyses semi-quantitatives utilisant la spectroscopie de dispersion d'énergie (EDS) ont été menées pour déterminer la teneur moyenne en yttria des grains de ZrO2 dans les échantillons frittés. Il a été constaté que les grains de ZrO2 dans la céramique CoLAVA contiennent significativement moins d'yttria (≈0,5 mol%) que dans le cas de la céramique WM (≈2 mol%). D'autre part, dans une étude récente, nous avons démontré que l'homogénéité de la distribution d'yttria dans les céramiques ZrO2 dépend du type de préparation du mélange de poudre de départ Y2O3/ZrO2. Ainsi, une poudre de départ mélangée mécaniquement humide conduit généralement à une distribution d'yttria moins homogène par rapport à une nanopoudre de CoLAVA préparée à partir de la même poudre de départ mélangée de manière conventionnelle14. L'homogénéité supérieure du composite CoLAVA se reflète également dans ses propriétés mécaniques correspondantes (tableau 1). Le module d'élasticité E des deux éprouvettes est dans la même gamme. Cependant, la résistance à la flexion σf, la dureté Vickers HV et la ténacité à la rupture KIc du composite CoLAVA dépassent de manière significative celles du composite WM de 36%, 8% et 45%, respectivement, et atteignent des niveaux de 1500 MPa, 14,9 GPa et 6,8 MPa m1/2, respectivement. Les fractions volumiques de zircone monoclinique (tableau 1) sur les surfaces polies et fracturées des échantillons de céramique ont été calculées à partir des données XRD en utilisant les équations (1) et (2). Il a été constaté que la transformabilité Vtrans de t-ZrO2, déterminée comme la différence des teneurs en m-ZrO2 dans les surfaces polies et fracturées des échantillons, est d'environ 34 % pour la céramique CoLAVA et de seulement 9 % pour la céramique WM (tableau 1).

Micrographies SEM de surfaces polies puis gravées thermiquement (a,c) céramique WM, (b,d) céramique CoLAVA (phase brillante t-ZrO2, phase sombre α-Al2O3), (e) analyses XRD de surfaces polies (les marquages ​​"t" et "m" désignent respectivement la zircone tétragonale et monoclinique, le marquage "α" désigne l'alumine α) et (f) LTD - évolution de la fraction volumique de la monoclinique transformée zircone en fonction du temps de traitement de vieillissement.

La résistance LTD des échantillons frittés a été évaluée dans des conditions hydrothermales (Fig. 4f). Après 30 h à 134 °C, la fraction volumique de zircone monoclinique est passée de 2 % à 5 % dans la céramique CoLAVA et de 6 % à 40 % dans la céramique WM.

Il a été démontré que la co-vaporisation au laser de poudres d'Al2O3 et de ZrO2 dans un mélange homogène est une méthode très appropriée pour synthétiser des nanoparticules qui peuvent être utilisées pour préparer des céramiques de dispersion denses, à haute résistance et à haute ténacité composées de 47,6 vol% α-Al2O3 et 52,4 vol% t-ZrO2 par SPS. A première vue, cela semble assez étonnant car les nanoparticules de CoLAVA sont constituées de phases de t-ZrO2 et d'alumine de transition qui sont connues pour empêcher une densification complète lors du frittage18. Pour comprendre ce comportement inhabituel, il est nécessaire d'examiner de plus près la composition des nanoparticules, leur distribution de phase et l'évolution de phase lors du traitement thermique ainsi que des particularités spécifiques lors de la densification des céramiques d'alumine et de zircone par SPS.

Les résultats des thermoanalyses, de la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR), de la XRD et de la TEM révèlent que les nanoparticules de CoLAVA sont principalement constituées de t-ZrO2 et d'une petite quantité de phases d'alumine de transition. Certaines des particules présentent une structure noyau/enveloppe avec un noyau cristallin et une enveloppe amorphe. Les échantillons frittés de la nanopoudre CoLAVA sont constitués de 47,6 % en volume d'α-Al2O3 et de 52,4 % en volume de t-ZrO2 de haute cristallinité. Cela signifie que des portions correspondantes d'ions Al3+ et Zr4+ doivent avoir été présentes dans les nanoparticules déjà après le processus CoLAVA. Dans des conditions d'équilibre thermodynamique, il n'y a aucune preuve de la formation d'une solution solide dans le système zircone-alumine19. Alper a présenté un diagramme de phases ZrO2-Al2O3 selon lequel Al2O3 a une solubilité maximale de 7 % en moles dans ZrO2 à 1885 °C20. Cependant, dans les procédés de condensation en phase gazeuse comme le CoLAVA ou la pyrolyse à la flamme, la formation de particules se produit en quelques millisecondes12, c'est-à-dire loin de l'équilibre thermodynamique. Pour ces conditions, il a été rapporté qu'une quantité énorme allant jusqu'à 40 % en moles d'Al2O3 peut être incorporée dans une structure cristalline à défaut de t-ZrO2 avec la composition Zr(1−x)AlxO(2−x/2)21,22. Il a été suggéré que les ions Al3+ remplacent les ions Zr4+ en créant des lacunes d'oxygène pour maintenir l'équilibre de charge local21. Ainsi, des nanoparticules avec une composition seuil de Zr0.43Al0.57O1.715 sont formées. À des concentrations d'alumine plus élevées - dans notre cas 43% en moles - l'alumine en excès pourrait former une coquille amorphe autour de ces cristaux de défauts23. En raison des températures de fusion et de vaporisation nettement plus élevées de la zircone par rapport à l'alumine, ZrO2 devrait d'abord se condenser et nucléer à partir de la phase gazeuse, suivi de Al2O324,25. Les cristaux de zircone précondensés servent ensuite de noyaux pour la nucléation hétérogène de l'alumine. La figure 5 illustre schématiquement la distribution de phase au sein de ces nanoparticules. Comme mentionné précédemment, la différence dans le rapport alumine/zircone des poudres brutes et des nanoparticules est reproductible et résulte du taux de vaporisation plus élevé de l'alumine par rapport à la zircone.

Composition et distribution de phase des nanoparticules d'alumine/zircone CoLAVA en fonction de la teneur en alumine du mélange de poudre brute.

Le chauffage des nanoparticules à 1100 °C conduit à une transformation de phase des phases de transition γ- et δ-alumine en θ-alumine, ce qui est en accord avec la littérature26. La structure du défaut Zr(1−x)AlxO(2−x/2) semble rester stable jusqu'à une température de 900 °C comme le montre sa taille de domaine constante. Entre 900 °C et 1100 °C, les domaines de zircone commencent à se développer et l'énergie thermique est finalement utilisée pour séparer θ-Al2O3 et t-ZrO2 (Fig. 6). Par conséquent, les réflexions XRD de t-ZrO2 se déplacent vers des angles de diffraction plus petits. Seule une petite quantité d'alumine (<3 mol%) reste dissoute dans les cristaux de t-ZrO227. Au-dessus de 1300 °C, θ-Al2O3 se transforme en α-Al2O3. Dans l'alumine pure, la transformation θ en α se produit généralement à des températures allant de 1000 °C à 1200 °C28,29,30. Le déplacement vers des températures plus élevées observé ici est une conséquence de la nanocristallinité de la poudre de CoLAVA et est en outre soutenu par l'effet stabilisant de la zircone. On considère que la transformation de θ- en α-Al2O3 se produit par un processus de nucléation et de croissance31. Au cours du traitement thermique, les cristallites de θ-Al2O3 croissent et dépassent une taille critique d'environ 20 nm nécessaire à la formation exothermique de α-Al2O329,32,33 stable. Par la suite, les noyaux α-Al2O3 croissent rapidement et forment de l'α-Al2O3 polycristallin avec des tailles de cristallites d'environ 50 nm32,34. La transformation de phase s'accompagne également d'un retrait volumique (densités : ρθ-alumine = 3,60 g cm−3 et ρα-alumine = 3,99 g cm−3)35. Cependant, dans des conditions de frittage classiques, il n'est guère possible d'obtenir des céramiques α-Al2O3 polycristallines entièrement denses car la transformation θ en α s'accompagne de la formation de microstructures vermiculaires constituées d'un réseau de gros pores18,31,36. Ceci explique la porosité résiduelle de 12% après frittage conventionnel à 1500°C pendant 2h. Le pressage à chaud a été suggéré comme méthode appropriée pour limiter la formation de pores vermiculaires par un réarrangement des particules induit par la pression qui provoque l'impact des colonies d'alumine α en croissance18. Cependant, cette voie nécessite d'autres éléments dopants pour influencer la transformation γ à θ à α37,38. D'autre part, les échantillons frittés par SPS à 1400 ° C pendant 3 min dans notre étude présentent une densité de 99% φth. Certaines études récentes ont montré que le frittage flash permet la densification complète de certaines céramiques en quelques secondes dans des conditions seuils spécifiées par le champ électrique et la température du four39,40. Dans ces cas, le frittage s'accompagne d'une augmentation brutale de la conductivité électrique de l'échantillon. Les céramiques ZrO2 sont frittées par flash à 676 °C dans un champ de 1 200 V cm−1 39, tandis que l'alumine monophasée non dopée reste insensible au frittage assisté par champ jusqu'à 1 000 V cm−1 40. 150 V cm−1 41. Cependant, dans notre cas, le champ électrique à 1400 °C était inférieur à 5 V cm−1 en supposant une tension maximale de 6 V, une épaisseur d'échantillon minimale de 3,6 mm (y compris les couches de graphite) et un rapport de tension efficace de 0,3 pour un moule SPS. Par conséquent, le frittage flash peut être exclu. Au lieu de cela, il semble que la haute pression de 80 MPa qui a été appliquée pendant le SPS dans notre cas était la plus essentielle pour la densification complète des échantillons. Cette densification complète est une condition sine qua non pour obtenir d'excellentes propriétés mécaniques des céramiques techniques. Cependant, cela seul ne pouvait pas expliquer les propriétés mécaniques exceptionnelles des céramiques ZrO2/Al2O3 frittées à partir de la nanopoudre CoLAVA par SPS. En particulier, la résistance à la flexion de 1500 MPa est bien au-delà de l'état de l'art. Cette valeur de résistance élevée peut être attribuée à des tailles relativement petites des grains de ZrO2 (216 nm) et Al2O3 (270 nm) et à une distribution très homogène des phases dispersées après frittage. Les deux résultats diffèrent significativement des résultats obtenus pour les céramiques frittées à partir de la poudre de référence WM. Ces céramiques présentent des tailles de grains plus grandes comparables à celles décrites dans la littérature pour les céramiques ZTA2,7 et une tendance distincte à l'agrégation des grains Al2O3 et des grains ZrO2. La ténacité à la fracture (tableau 1) des céramiques ZrO2/Al2O3 dérivées de nanopoudres CoLAVA est supérieure de 45 % à celle de KIc des céramiques de référence WM. Cependant, ce n'est que dans la gamme de ce que l'on trouve dans la littérature pour ATZ et ZTA. La transformabilité de t à m-ZrO2 (tableau 1) de nos céramiques ZrO2/Al2O3 dérivées de la WM et de la poudre CoLAVA est nettement inférieure au niveau de 77 % que nous avons atteint pour les céramiques ZrO2 stabilisées avec 2 % en moles de Y2O314. Le coefficient de dilatation thermique α inférieur de α-Al2O3 (α(300 K – 800 K) = 6,6 × 10−6K−1) par rapport au ZrO2 stabilisé à l'yttria (α(300 K – 2000 K) = 9,8 × 10−6K−1) est la raison de la contrainte résiduelle de traction dans les céramiques ZrO2/Al2O3. Dans la céramique WM, cette contrainte agit de manière non uniforme en raison de l'agrégation des grains de ZrO2 provoquant une transformation partielle accrue de t-ZrO2 lors du refroidissement à partir de la température de frittage. Par conséquent, cela réduit sa transformabilité pendant le processus de fracture par rapport à la céramique CoLAVA (tableau 1). La transformabilité supérieure de la céramique CoLAVA (tableau 1) est également liée à la teneur réduite en Y2O3 dans les grains de zircone telle que mesurée par EDS. Cela pourrait être dû à la formation des nanoparticules de CoLAVA à partir de la phase gazeuse. Lors de leur condensation, l'yttria est incorporé dans les phases d'alumine de transition. Chauffées au-dessus de 1300 °C, ces phases d'alumine se transforment en α-Al2O3. Cependant, l'yttria n'est pas soluble dans le corindon et est à nouveau ségrégée. En fait, deux réflexions faibles apparaissent à 2θ = 29,2° et 48,6° dans le diffractogramme de la nanopoudre CoLAVA frittée à 1350 °C (Fig. 3a) qui correspondent aux réflexions les plus intenses de Y2O3.

Condensation en phase gazeuse de nanoparticules hybrides alumine/zircone dans le procédé CoLAVA et leur évolution par étapes à des températures de frittage croissantes jusqu'à 1350 °C.

La résistance LTD des céramiques ZrO2/Al2O3 dérivées de nanopoudres CoLAVA est excellente et bien au-delà des niveaux qui ont été atteints pour les céramiques typiques 3Y-TZP (3 % en moles de polycristaux de zircone tétragonale stabilisés à l'yttria)14 et les composites ZrO2/Al2O3 stabilisés à l'yttria avec une teneur en zircone supérieure à 25 % en poids. des teneurs en rO2 dépassant une limite de percolation de 16 vol% provoquant des voies de diffusion de l'eau de la surface vers le vrac43. Pour les céramiques WM, une première augmentation progressive jusqu'à 10 % en volume de la phase de zircone monoclinique a été observée après deux heures et elles ont présenté une augmentation plus rapide jusqu'à 40 % en volume de m-ZrO2 après 20 h de temps de traitement de vieillissement. Un plateau de dégradation a été observé après 25 h. Ce comportement était lié à la présence de grains de zircone agrégés qui agissent comme d'autres sites de nucléation pour la transformation tétragonale à monoclinique. Cependant, un vieillissement très limité a été observé pour les céramiques Al2O3/ZrO2 dérivées de la poudre de CoLAVA. Plusieurs facteurs peuvent retarder la dégradation : La condensation en phase gazeuse des nanoparticules de CoLAVA se déroule rapidement et loin de l'équilibre thermodynamique. Ainsi, l'alumine est incorporée dans la zircone lors de leur co-condensation entraînant la formation de la structure de défaut Zr(1−x)AlxO(2−x/2). Même après le frittage, certains Al3+ restent dissous dans la zircone. Ces ions Al3+ stabilisent désormais directement la structure tétragonale de la zircone à la place des ions Y3+. De plus, l'Al2O3 initialement dissous se sépare aux joints de grains de zircone pendant le frittage. Ainsi, il peut contribuer efficacement à l'amélioration de la résistance à la dégradation comme cela a été observé pour les céramiques Y-TZP dopées Al2O344. De plus, les grains d'alumine répartis de manière homogène agissent comme une contrainte sur les grains de zircone, retenant t-ZrO2 dans un état métastable et rendant le matériau hautement résistant à la dégradation hydrothermale.

Les résultats de notre étude ont montré que la co-vaporisation au laser de poudres brutes mixtes ZrO2 et Al2O3 suivie de SPS de la nanopoudre obtenue est une méthode très appropriée pour obtenir des céramiques de dispersion très solides et résistantes avec une résistance LTD élevée. Dans les recherches futures, il semble prometteur d'optimiser les propriétés des matériaux en ajustant les rapports ZrO2/Al2O3 résultants vers ceux des céramiques classiques ATZ ou ZTA. De plus, la stabilisation à l'yttria pourrait être omise. Les résultats obtenus suggèrent que pour les céramiques de dispersion Al2O3/ZrO2 dérivées de nanopoudres CoLAVA, une stabilisation supplémentaire n'est pas nécessairement nécessaire car la phase t-ZrO2 est stabilisée par l'incorporation d'ions Al3+ en plus des effets de déformation de la matrice d'alumine en raison de la distribution homogène des grains d'alumine et de zircone et de leur distribution granulométrique étroite.

Des poudres disponibles dans le commerce ont été utilisées comme matières premières : (1) polycristaux de zircone tétragonale (3Y-TZP, 3 % en moles de Y2O3 ; TZ-3YS-E, Tosoh Corp., Tokyo, Japon) avec une granulométrie moyenne d50 = 0,26 μm, (2) poudre de zircone monoclinique sans yttria (TZ-0, Tosoh Corp., Tokyo, Japon) avec une granulométrie moyenne d50 = 0,30 μm, et (3) corindon (α-Al2O3; A16SG, Alcoa, USA) avec une taille moyenne de particule d50 = 0,53 μm.

Une poudre de zircone avec une teneur globale en yttria de 2% en moles (2Y-TZP) a été mélangée à sec à partir des portions correspondantes de 3Y-TZP et TZ-014. Afin d'obtenir un mélange de poudre contenant 20 % en masse de corindon, des quantités appropriées de cette poudre de 2Y-TZP et de la poudre brute d'a-Al2O3 ont été mélangées. Le mélange a été réalisé dans un flacon en polyéthylène avec des billes de zircone (diamètre 1 mm, fraction volumique 10 %) dans un mélangeur multidirectionnel (24 h à 150 tr/min). A partir du mélange zircone-alumine, des nanoparticules hybrides ont été préparées en utilisant la méthode CoLAVA. À cette fin, le mélange a été vaporisé en appliquant un rayonnement laser CO2 pulsé (longueur d'onde 10,59 μm, durée d'impulsion 1 ms, fréquence d'impulsion 200 Hz, puissance de rayonnement moyenne 730 W, puissance de crête d'impulsion 3,5 kW, diamètre de foyer 1 mm) et de l'air comme gaz de procédé (débit dans la zone de vaporisation 2 m3h-1, débit total 14,5 m3h-1). Un rayonnement laser pulsé a été appliqué afin de réduire la distribution granulométrique et de minimiser la fraction de particules primaires solidement liées par des ponts à l'état solide12. Les proportions d'alumine et de zircone dans la nanopoudre CoLAVA ont été évaluées à partir de micrographies SEM d'échantillons frittés (SPS), polis et gravés thermiquement (Fig. 4b, d) en analysant les zones sombres (Al2O3) et claires (ZrO2) avec un programme de traitement d'image (ImageJ 1,48 v, W. Rasband, National Institutes of Health, États-Unis).

À titre de comparaison, un mélange de poudres brutes à 62,6 % en masse de 2Y-TZP et à 37,4 % en masse d'α-Al2O3 a été traité par voie humide de manière conventionnelle dans de l'eau distillée avec un polyélectrolyte organique sans alcali comme tensioactif. Le mélange humide a été homogénéisé par broyage dans une bouteille en polyéthylène avec des billes de zircone (diamètre 1 mm, fraction volumique 10 %, 24 h à 150 tr/min) puis séché à 90 °C pendant 12 h. La poudre résultante a été broyée dans un mortier d'agate puis passée au tamis de 75 µm pour obtenir la poudre de référence WM.

Le compactage des poudres WM et CoLAVA a été réalisé à l'aide de SPS (HP D 25, FCT Systeme GmbH, Frankenblick, Allemagne) à une tension imposée de 4 V à 6 V sous vide à 1400 ° C en appliquant une vitesse de chauffage de 600 ° C min-1 et une pression uniaxiale de 80 MPa. La température et la pression finales ont été maintenues pendant 3 min. Les spécimens frittés avaient des diamètres de 20 mm et 50 mm et une épaisseur de 2 à 4 mm.

Les propriétés morphologiques des nanoparticules de CoLAVA ont été évaluées par TEM (JEM 3010, JEOL Ltd., Tokyo, Japon, tension d'accélération 300 kV). A cet effet une petite quantité de la nanopoudre a été dispersée dans de l'éthanol, et des gouttes de cette suspension ont été déposées sur une grille TEM (film de carbone perforé sur maille de cuivre, Plano GmbH, Wetzlar, Allemagne). La distribution du diamètre des particules a été déterminée à partir de micrographies MET45 en mesurant les diamètres d'environ 900 nanoparticules. A partir de ces données, la distribution de densité en pourcentage des diamètres de particules sur la base numérique q0 a été compilée. La distribution mesurée a été ajustée avec une distribution normale logarithmique afin d'obtenir le diamètre de particule moyen géométrique correspondant μg(q0)45. La distribution cumulative des diamètres de particules Q0 a été ajustée avec une fonction sigmoïde pour obtenir les diamètres de particules caractéristiques d10, d50 et d90.

La méthode Brunauer-Emmett-Teller (BET) a été utilisée pour mesurer la surface spécifique SBET de la nanopoudre CoLAVA (Autosorb Automated Gas Sorption System with Autosorb Version 1.16, Quantachrome Instruments Corp., Boynton Beach, FL, USA). A cet effet, l'échantillon de poudre a été séché et dégazé à 350 °C pendant 5 h.

Les transformations de phase de la nanopoudre CoLAVA ont été examinées à l'aide de DTA (NETZSCH STA 409 C/CD, NETZSCH-Gerätebau GmbH, Selb, Allemagne). A cet effet, la nanopoudre (170 mg) et une poudre de corindon de référence (NETZSCH alumina, NETZSCH-Gerätebau GmbH, Selb, Allemagne) ont été versées dans des creusets en alumine. Les deux creusets ont été chauffés à l'air de la température ambiante à 1445 °C en appliquant une vitesse de chauffage de 5 °C min-1.

Le comportement de retrait et le frittage dynamique des compacts verts de la nanopoudre CoLAVA ont été étudiés à l'aide d'un dilatomètre horizontal à haute température (DIL 802, BÄHR-Thermoanalyse GmbH, Hüllhorst, Allemagne) à une vitesse de chauffage de 5 °C min−1 dans l'air jusqu'à 1500 °C. Le temps de séjour à température maximale était de 2 h.

Des mesures XRD (diffractomètre D8, Bruker AXS Inc., Madison, WI, USA, rayonnement Cu-Kα, longueur d'onde 1,5405981 Å, tension d'accélération 40 kV, courant de faisceau 30 mA) des poudres WM et CoLAVA ainsi que des échantillons recuits et frittés ont été effectuées à des angles de diffraction 2θ allant de 20° à 70° (mode de balayage par pas, taille de pas 0 0,03°, vitesse de balayage 3,46° min−1). Des analyses qualitatives des phases cristallines ont été effectuées à l'aide des fichiers de diffraction de poudre suivants : ICDD-PDF 01-083-0113 (t-ZrO2), ICDD-PDF 00-024-1165 (m-ZrO2), ICDD-PDF 00-046-1212 (α-Al2O3), ICDD-PDF 00-023-1009 (θ-Al2O3), ICDD-PDF 00-046-1215 (δ-Al2O3) et ICDD-PDF 00-050-0741 (γ-Al2O3). La fraction massique Xm de m-ZrO2 a été évaluée à l'aide de l'équation (1) 46 :

où It et Im représentent les intensités intégrées (aires sous les réflexions) des réflexions tétragonales (101)t ainsi que monocliniques (111)m et m. La fraction volumique Vmtot de m-ZrO2 a été calculée à l'aide de l'équation (2) 47 :

Les spectres FTIR de la nanopoudre CoLAVA telle que préparée et après frittage à différentes températures de 500 ° C à 1350 ° C ont été mesurés (spectromètre IFS 66v / S, Bruker AXS Inc., Madison, WI, États-Unis) dans la plage de nombres d'onde 200 cm -1 à 1200 cm -1 (mode de transmission, résolution 2 cm -1, 120 balayages par échantillon). À cette fin, des pastilles de KBr (diamètre 1,0 à 1,3 mm) de chaque échantillon de poudre ont été préparées à l'aide d'une presse uniaxiale. Les bandes vibrationnelles des spectres FTIR ont été attribuées selon Boumaza et al.48.

La distribution de Al, Zr, Y et Hf dans la nanopoudre CoLAVA après calcination à 1350 ° C a été caractérisée par des analyses ICP-OES (Agilent 720, Agilent Technologies, Santa Clara, CA, USA) après lixiviation dans HCl. Un détecteur à couplage de charge (CCD) conçu sur mesure a fourni une véritable mesure simultanée, une couverture complète de la longueur d'onde de 167 nm à 770 nm et une lecture rapide permettant des temps d'analyse d'échantillon courts. Le détecteur CCD a des pixels disposés en réseaux angulaires continus qui correspondent exactement à l'image bidimensionnelle du polychromateur Echelle. La source était alimentée par un générateur radiofréquence fonctionnant à 40,48 MHz. Les analyses ont été répétées cinq fois. Les résultats sont donnés avec leurs écarts types.

Les spécimens frittés ont été polis à une finition de 1 μm et gravés thermiquement à 1350 ° C pendant 30 min. La microstructure des échantillons recouverts d'or a été étudiée par SEM (AURIGA 60 FIB-SEM, CrossBeam Workstation, Carl Zeiss Microscopy GmbH, Jena, Allemagne). Les tailles moyennes d'au moins 150 grains d'alumine et de zircone par spécimen ont été déterminées à partir de micrographies SEM en utilisant la méthode d'interception linéaire49. La distribution d'yttria dans les grains de ZrO2 sur des surfaces polies et gravées thermiquement d'échantillons frittés a été évaluée semi-quantitativement par EDS. Afin d'obtenir des pics Y-Kα et Zr-Kα bien résolus, les spectres ont été mesurés (système de microanalyse Noran System SIX, Thermo Electron Corp., Waltham, MA, USA) en appliquant une tension d'accélération de 20 kV, un courant de faisceau de 12 μA et un temps d'acquisition total de 5 min. 100 points aléatoires ont été analysés et la fraction molaire moyenne en pourcentage d'yttria a été déterminée avec une erreur de ± 0,4 % en moles. Les densités apparente des spécimens frittés ont été déterminées en utilisant la méthode d'Archimède dans l'eau.

La résistance à la flexion biaxiale a été mesurée en utilisant la méthode du piston sur trois billes (norme ISO 6872). A cet effet, des spécimens de disque (diamètre 20 mm, épaisseur 1,7 mm) ont été polis sur une face et placés sur trois billes équidistantes sur un cercle (diamètre 10 mm) avec la surface polie comme face de traction. Un piston positionné au-dessus du centre du support à trois billes applique une charge sur le côté non poli produisant une condition de charge de flexion biaxiale. Les tests ont été effectués à température ambiante à l'aide d'une machine d'essai universelle de 5 kN (AutoGraph AG-X, Shimadzu Corp., Tokyo, Japon) avec une vitesse de piston de 1 mm min-1 jusqu'à ce qu'une défaillance se produise. Afin d'obtenir la résistance moyenne et le module élastique, 12 éprouvettes de chaque composition ont été testées. Les détails des procédures de collecte et de calcul des données ont été rapportés ailleurs50.

La ténacité à la rupture a été mesurée en utilisant des poutres entaillées à un seul bord (SENB, dimension 3 mm × 4 mm × 45 mm). Les essais ont été réalisés à température ambiante à l'aide de la machine d'essai universelle 5 kN à une vitesse de traverse de 0,5 mm min-1 avec une portée de 40 mm. Des encoches ont été introduites à l'aide d'une scie à lame diamantée. Cette méthode et le calcul de la ténacité à la rupture ont été rapportés ailleurs51.

La dureté Vickers des échantillons polis a été déterminée par microindentation avec un indenteur en diamant (Leco 100-A, Leco Corp., St. Joseph, MI, USA). 10 indentations par échantillon ont été réalisées sous une charge de 98 N à un temps d'indentation de 10 s. La magnitude de HV a été calculée selon :

où P est la charge appliquée (en N) et d la longueur diagonale (en mm).

Le vieillissement hydrothermique accéléré a été réalisé dans un autoclave (Microclave 4001404, JP Selecta SA, Barcelone, Espagne) à 134 ° C sous une pression de 200 kPa pendant jusqu'à 30 h. Les échantillons frittés ont été placés dans l'autoclave et laissés dans une atmosphère de vapeur. La LTD à des moments prédéfinis a été évaluée en surveillant les changements de la teneur en surface de m-ZrO2 au moyen de DRX.

Comment citer cet article : Bartolomé, JF et al. Nouveau nanocomposite ZrO2/Al2O3 fabriqué à partir de nanoparticules hybrides préparées par co-vaporisation laser CO2. Sci. Rep. 6, 20589; doi : 10.1038/srep20589 (2016).

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Ce travail a été soutenu par le Service allemand d'échanges universitaires (DAAD) dans le cadre du projet 57050270 et par le ministère espagnol des Sciences et de l'Innovation (MICINN) dans le cadre du projet MAT2012-38645. A. Smirnov a été soutenu par le programme JAE-Pre 2010. Nous remercions le Dr M. Seyring (OSIM) pour l'imagerie TEM haute résolution et le Dr R. Adjiski (OSIM) pour les mesures DTA.

Institut des sciences des matériaux de Madrid (ICMM), Conseil supérieur de la recherche scientifique (CSIC), C/Sor Juana Inés de la Cruz 3, Madrid, 28049, Espagne

Joseph F. Barthélemy & Anton Smirnov

Université Friedrich Schiller d'Iéna, Institut Otto Schott de recherche sur les matériaux (OSIM), Löbdergraben 32, Iéna, 07743, Allemagne

Heinz-Dieter Kurland, Janet Grabow et Frank A. Müller

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JFB et FAM ont conçu l'étude. JG et HDK ont préparé les nanoparticules et effectué la caractérisation TEM et les analyses XRD. AS a effectué le frittage, a poursuivi la caractérisation des matériaux et a évalué les propriétés mécaniques. FAM et JFB ont rédigé l'article. Tous les auteurs ont contribué de manière significative à la discussion des résultats.

Correspondance à Frank A. Müller.

Les auteurs déclarent une absence d'intérêts financiers en compétition.

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Réimpressions et autorisations

Bartolomé, J., Smirnov, A., Kurland, HD. et coll. Nouveau nanocomposite ZrO2/Al2O3 fabriqué à partir de nanoparticules hybrides préparées par co-vaporisation laser CO2. Sci Rep 6, 20589 (2016). https://doi.org/10.1038/srep20589

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Reçu : 03 septembre 2015

Accepté : 07 janvier 2016

Publié: 05 février 2016

DOI : https://doi.org/10.1038/srep20589

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