Morphologie des fissures souterraines dans le verre

Dec 06, 2023

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 6994 (2022) Citer cet article

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La caractérisation des fissures souterraines induites par l'indentation est un défi pour comprendre les dommages de contact, l'impact, l'usure, l'érosion et l'abrasion des matériaux fragiles, car le modèle de fissure observable en surface n'est qu'une partie du système de fissure total. Ici, nous avons appliqué la tomographie multiéchelle à rayons X synchrotron pour observer la morphologie des fissures souterraines produites par l'indentation Vickers dans une nouvelle vitrocéramique CaO – Al2O3 – SiO2 avec des cristaux en forme de plaque formant une microstructure de château de cartes. Elle a révélé divers types de systèmes de fissures autour de la zone de microfissures semi-sphériques sous l'empreinte, y compris une nouvelle fissure latérale inclinée de mode II entraînée par la contrainte de cisaillement maximale. Les images de tomographie ont fourni des connaissances sur la façon dont la microstructure hétérogène a affecté les processus de durcissement tels que la déviation des fissures, le pontage des fissures et la microfissuration.

Les modèles de fissures sur la surface induits par un pénétrateur pointu ou émoussé fournissent de riches connaissances sur les propriétés mécaniques des matériaux fragiles, tels que le verre, la vitrocéramique, la céramique et les composites, pour développer des matériaux résistants aux dommages dans les applications structurelles, dentaires et optiques. Le pénétrateur Vickers génère des fissures radiales1,2, médianes1,2 et latérales1,3, qui s'amorcent à la limite de la zone de déformation élastique-plastique, ou zone de traitement. La force motrice de la formation de fissures est la contrainte principale maximale autour de la zone de déformation élasto-plastique4 ; \(\sigma_{\phi \phi }\) sur la surface (\(\theta = \pi /2\)) pour la fissure radiale, \(\sigma_{\theta \theta }\) au bas de la zone de processus (\(\theta = 0\)) pour la fissure médiane, et \(\sigma_{rr}\) (\(\theta = 0\)) pour la fissure latérale, où \(\theta\) est l'angle par rapport à l'axe de chargement dans coordonnées polaires sphériques, \(\phi\) est l'angle de cerceau autour de l'axe de chargement et r est la distance radiale. L'initiation et la croissance des fissures dans les matériaux transparents sont observées directement par microscopie optique lors de séquences de chargement et de déchargement5. Le modèle de fissure dépend du comportement de déformation local dans la zone de traitement, par exemple, la densification et l'écoulement de cisaillement dans le verre6,7. Le système de fissure 3D sera plus complexe dans les matériaux durs ayant une microstructure hétérogène avec des interfaces internes faibles et une contrainte résiduelle interne élevée. Le pénétrateur sphérique conduit à une fissure de cône hertzien ou à une zone de déformation souterraine sous le contact8. Cette zone d'endommagement par microfissure est associée à des courbes contrainte-déformation non linéaires, ou quasi-plasticité9, dans la vitrocéramique de mica10 et les céramiques hétérogènes.

Le système compliqué de fissures d'indentation souterraines a été étudié en observant la section transversale à l'aide de la microscopie optique8,11,12 et de la microscopie électronique à balayage (MEB)13,14. La tomographie par faisceau ionique focalisé (FIB) peut être utilisée comme technique de coupe en série15,16. Cependant, ces méthodes de sectionnement affectent le champ de contraintes autour de la zone de traitement, de sorte qu'il peut modifier la morphologie d'origine du système de fissures. La tomodensitométrie (TDM) à rayons X est une technique puissante pour observer les fissures internes de manière non destructive17. Lacondemine et al.18 ont réalisé une expérience d'indentation Vickers in situ au moyen d'une tomographie à rayons X et ont évalué le champ de déplacement à l'aide d'une routine de corrélation de volume numérique (DVC). Okuma19 a clairement détecté des défauts ressemblant à des fissures formés lors du traitement de la poudre et du frittage de l'alumine en utilisant une tomodensitométrie à rayons X à plusieurs échelles, qui a été développée par Takeuchi et ses collègues dans SPring-820,21.

Le but de ce travail est d'étudier le système de fissures 3D compliqué généré dans des matériaux fragiles à microstructure hétérogène en utilisant la tomographie par rayons X multi-échelles. Ici, nous avons utilisé une vitrocéramique translucide comme matériau modèle. Les vitrocéramiques sont définies comme des matériaux inorganiques non métalliques préparés par cristallisation contrôlée de verres via différentes méthodes de traitement22,23. Une grande variété de vitrocéramiques avec des microstructures hétérogènes ont été développées en contrôlant la composition chimique du verre et la taille, la forme et la fraction volumique de la phase cristalline incorporée dans le verre pour améliorer la résistance et la ténacité à la rupture24,25,26. Les contraintes résiduelles résultant de la dilatation thermique et du décalage élastique entre le cristal et le verre affectent les propriétés mécaniques de la vitrocéramique27. Les mécanismes de trempe possibles applicables à la vitrocéramique sont le cintrage des fissures28, la déviation des fissures28,29, le pontage des fissures30,31 et la trempe des microfissures32,33. Une nouvelle vitrocéramique composée d'un verre CaO–Al2O3–SiO2 et de cristaux hexagonaux de CaAl2Si2O8 (h-CAS) a été récemment découverte par Maeda34,35. Cette vitrocéramique (CAS-GC) a présenté une ténacité à la rupture améliorée et des courbes charge-déplacement non linéaires lors d'essais de flexion à l'aide d'échantillons de poutre à encoche en V à bord unique (SEVNB)34,36. La propagation des fissures est influencée par une microstructure de château de cartes formée de cristaux h-CAS en forme de plaque36,37. Les fissures se déplacent le long de l'interface verre-cristal et du plan de clivage, car la structure cristalline du h-CAS est analogue à celle du mica38. Le CAS-GC est hautement résistant aux dommages dus à l'abrasion39. Nous avons étudié la structure de fissure 3D induite par l'indentation de Vickers dans CAS-GC en utilisant la tomographie par rayons X à plusieurs échelles. Une tentative a été faite pour comprendre le système compliqué de fissures souterraines comme une collection de composants de fissures.

La figure 1 montre les modèles de fissures d'indentation Vickers pour diverses charges dans du CAS-GC translucide observés par microscopie optique. Les fissures d'indentation sont symétriques à des charges élevées, 196 N et 98 N, comme illustré schématiquement sur la Fig. 1a. La fissure latérale souterraine est considérée comme une zone circulaire brillante (Fig. 1b, c), contrairement aux fissures latérales lisses observées dans les verres (Fig. S1 supplémentaire). Quatre fissures radiales sur la surface émanent des coins de l'empreinte. La zone de microfissure est définie comme une zone blanche opaque circulaire au centre (ligne pointillée sur la Fig. 1c). Le système de fissures latérales est composé de quatre secteurs circulaires dont la forme et la taille sont irrégulières à des charges inférieures ou égales à 29,4 N (Fig. 1d,e). Les rayons de la fissure radiale c, de la fissure latérale r, de la zone de microfissure R et de la taille de l'indentation a augmentent avec la charge d'indentation P selon la loi de puissance

où L représente les rayons et n est un exposant (Fig. S2 supplémentaire). Les exposants pour la fissure radiale et la fissure latérale étaient respectivement de 0,57 et 0,65. Elles étaient approximativement égales à la valeur théorique de 2/3 pour la fissure radiale2 et 5/8 pour la fissure latérale3. L'exposant de 0,73 pour la zone de microfissure était plus proche de la valeur de 0,57 pour les systèmes de fissures radiales et de 0,66 pour les fissures latérales que de la valeur de 0,5 pour la taille de l'empreinte.

Micrographie optique de fissures induites par l'indentation Vickers dans la vitrocéramique CaO–Al2O3–SiO2 (CAS-GC). (a) Une structure de fissure idéalisée, (b) charge d'indentation 196 N, (c) 98 N, (d) 29,4 N, (e) 9,8 N.

La figure 2a représente la vue de dessus de l'image micro-CT d'un spécimen CAS-GC en retrait à une charge de 29,4 N (voir également le film supplémentaire 1). Les artefacts annulaires apparaissent sous forme de cercles centrés sur l'axe de rotation de l'échantillon lors de l'acquisition des données. Il y avait quatre fissures radiales primaires (R1-R4), dont deux accompagnaient des fissures radiales secondaires (SR1, SR2) qui émanaient à côté des coins d'indentation. Trois fissures latérales peu profondes asymétriques (L1, L2, L3) avaient des formes irrégulières. La fissure latérale peu profonde (L1) était délimitée par une fissure radiale secondaire (SR1). La fissure radiale secondaire (SR2) inclinée sur l'axe de chargement. La vue latérale de la Fig. 2b montre la zone de microfissure hémisphérique. Le système de fissures radiales/médianes ressemblait à une soi-disant fissure d'un demi-sou avec une géométrie annulaire, car la fissure radiale et la fissure médiane se sont initiées près de la limite de la zone de microfissure et se sont étendues vers l'extérieur. Cependant, les fissures radiales R1, SR1, R3 n'étaient pas réellement connectées dans la région sous la zone de microfissure. Les coupes transversales le long des lignes (i) et (ii) de la Fig. 2a sont illustrées à la Fig. 2c, indiquant des fissures latérales peu profondes (L1 et L3) parallèles à la surface et une fissure médiane perpendiculaire à celle-ci. Cette fissure médiane était reliée à la fissure radiale R4. La zone de microfissures ou la zone endommagée dans le demi-cercle (ligne pointillée sur la Fig. 2c) contenait de nombreuses petites taches sombres, qui correspondaient à des microfissures. Les fissures latérales peu profondes se sont initiées à l'intérieur de la zone de microfissures.

Observation au micro-CT des fissures d'indentation Vickers à une charge de 29,4 N. (a) vue de dessus, (b) vue de côté, (c) image en coupe 2D le long des lignes pointillées blanches (i) et (ii) en (a).

Le système de fissures souterraines a été divisé en trois couches sur la figure 3 ; (a) couche supérieure, (b) couche intermédiaire et (c) couche inférieure. Les fissures latérales peu profondes situées dans la couche supérieure près de la surface (Fig. 3a). La topographie de la surface de la fissure latérale peu profonde était rugueuse et ondulée, comme le montre la Fig. S3 supplémentaire en détail. La surface rugueuse est à l'origine de l'aspect brillant des fissures latérales du CAS-GC observées en microscopie optique. La surface rugueuse de la fissure a été attribuée à la déviation de la fissure par des cristaux de CAS en forme de plaque, qui forment une structure de château de cartes36. La preuve de la déviation des fissures a été observée non seulement pour les fissures latérales, mais également pour la fissure médiane à partir des profils de fissure présentés à la Fig. 2c. La couche intermédiaire (Fig. 3b) indique la zone de microfissure circulaire au centre et les fissures radiales à l'extérieur de la zone. Dans la couche inférieure sous la zone de microfissure (Fig. 3c), il n'y avait qu'une seule fissure médiane, qui était reliée à la fissure radiale R4. La connexion entre la fissure médiane et les fissures radiales R2 et SR2 n'a pas été détectée sans ambiguïté. Il n'y avait pas de fissure médiane, qui reliait les fissures radiales R1 et R3. Comme l'ont souligné Cook et Pharr5, les fissures émanant des coins d'indentation ne proviennent pas toujours des fissures médianes. La figure 4a illustre la représentation schématique du système de fissures par indentation Vickers autour de l'indentation et de la zone de traitement semi-sphérique.

Structure en couches des fissures souterraines induites par l'indentation Vickers à une charge de 29,4 N. (a) couche supérieure, (b) couche intermédiaire, (c) couche inférieure. Fissures latérales peu profondes (L1, L2 et L3) situées dans la couche supérieure près de la surface. La couche intermédiaire indique la zone de microfissure circulaire au centre et les fissures radiales à l'extérieur de la zone. Il n'y avait qu'une seule fissure médiane dans la couche inférieure sous la zone de microfissure.

Illustration schématique du système de fissures induit par l'indentation Vickers autour de l'indentation et de la zone de traitement hémisphérique. (a) Un modèle de fissure pour un chargement à 29,4 N. Fissure radiale (R), fissure radiale secondaire (SR), fissure de Palmqvist (Pq), fissure latérale (L). Le système de coordination utilisé pour définir le champ de contrainte à un contact d'indentation est illustré. (b) Géométrie d'une fissure inclinée.

Les modèles de fissures d'indentation deviennent irréguliers sous faible chargement, car la nucléation de la fissure est affectée par l'hétérogénéité microstructurale. Nous avons observé attentivement la structure compliquée de la fissure à une charge de 9,8 N en utilisant des micro- et nano-CT [voir les films supplémentaires 2 (micro-CT) et 3 (nano-CT)]. La vue de dessus et la vue latérale de l'image micro-CT des fissures sont illustrées sur les figures 5a, b, respectivement. Ils révèlent qu'une diversité de fissures de différents types, emplacements et orientations se forme en dehors de la zone de microfissures. Certains systèmes de fissures compliqués, (SL + IL) et (IL1 + IL2) sur la Fig. 5a observés par micro-CT, sont considérés comme des fissures combinées constituées de plusieurs composants, comme illustré sur les Fig. 6a, b, respectivement. La fissure latérale inclinée a été identifiée comme un nouveau type de composant de fissure. La fissure latérale inclinée (IL) s'initie le long d'une fissure latérale peu profonde (SL) (Fig. 6a) ou d'une fissure radiale localisée en surface (fissure de Palmqvist, Pq) (Fig. 6b). L'orientation de la fissure latérale inclinée était différente de celle de la fissure radiale et de la fissure médiane (parallèle à l'axe de charge) ou de la fissure latérale (perpendiculaire à l'axe de charge). Alors qu'une fissure latérale peu profonde5 se propage presque parallèlement à la surface, la fissure latérale inclinée pénètre dans le matériau environnant à un angle par rapport à l'axe de charge d'une manière similaire à la fissure radiale secondaire (SR2 sur la Fig. 4a). L'orientation de la fissure latérale inclinée suggère une fissure de mode II entraînée par une contrainte de cisaillement. Yoffe4 a proposé que le champ de contraintes autour de la zone de déformation élastique-plastique soit donné comme la superposition d'un champ de contact ponctuel (champ de Boussinesq) et d'un champ de cloques dû à la déformation permanente sous le pénétrateur. Le système de coordonnées utilisé pour décrire le champ de contraintes est illustré à la Fig. 4a. Le champ de Boussinesq et le champ de cloques ont tous deux la contrainte de cisaillement maximale \(\tau_{r\theta }\) à \(\theta = \pi /4\), alors cette contrainte de cisaillement peut affecter l'initiation et la propagation d'une fissure de mode II dans la couche intermédiaire entre la surface et le fond de la zone de traitement. La géométrie d'une fissure inclinée est définie par l'emplacement d'initiation (la profondeur d à partir de la surface et l'angle \(\psi\)) et l'orientation \({\Theta }\) de la fissure comme indiqué sur la Fig. 4b ; par exemple, \(d > 0\), \(\pi /2 >\Theta > \pi /4\) pour une fissure latérale inclinée, \(d = 0\), \(\psi > 0,\) \(\pi /4 >\Theta > 0\) pour une fissure radiale secondaire, \(d = 0\), \(\psi = 0,\) \({\Theta } = 0\) pour une fissure radiale, \(d > 0\), \(\Theta = \ pi /2\) pour la fissure latérale, et \(d > R\), \(\Theta = 0\) pour la fissure médiane. Xie et al.14 et Baggott et al.16 ont signalé des fissures latérales interconnectées avec une fissure radiale sous l'indentation Vickers sur le nitrure de silicium. Une telle structure de fissure peut également être considérée comme un système de fissures combiné composé d'une fissure radiale et de deux fissures latérales inclinées.

Observation micro-CT et nano-CT des fissures d'indentation Vickers à une charge de 9,8 N. (a) Vue de dessus et (b) vue latérale de l'image micro-CT. (c) et (d) vue latérale d'une région d'intérêt [ROI, un cube représenté par des carrés en (a) et (b)] observé par nano-CT. Les flèches en (a) indiquent l'orientation relative des panneaux (b), (c) et (d). (SL : Fissure latérale peu profonde, SR : Fissure radiale secondaire, IL : Fissure latérale inclinée, M : Fissure médiane, S : Fissure rectangulaire simple).

Composants du système de fissure d'indentation. (a) Fissure combinée constituée d'une fissure latérale peu profonde (SL) et d'une fissure latérale inclinée (IL) sur la Fig. 5a, (b) fissure combinée constituée d'une fissure radiale localisée en surface (fissure de Palmqvist, Pq) et de deux fissures latérales inclinées (IL1, IL2) sur la Fig. 5a, (c) fissure radiale secondaire (SR) sur la Fig. 5a, b, (d) fissures parallèles en forme de ruban sur la Fig. structure en cartes de cristaux h-CAS observée par tomographie FIB-SEM, (f) deux trous rectangulaires sur la fissure radiale secondaire (SR) sur la figure 5d et un modèle de pontage de fissure d'une plaquette située parallèlement à la surface de la fissure.

La micro-CT de la figure 5b ne pouvait détecter qu'une partie de la surface de la fissure avec un grand déplacement d'ouverture de fissure (COD), de sorte qu'elle donnait l'apparence d'une collection de fragments poreux. Une observation nano-CT à haute résolution a été réalisée pour étudier la partie inférieure de la zone de microfissures et les fissures formées à l'extérieur de la limite de la zone (la région à l'intérieur des carrés rouges sur les figures 5a, b). La vue latérale de la région observée par nano-CT a révélé la structure détaillée de la fissure. La fissure latérale inclinée (IL1) des Fig. 5c,d est un composant de la fissure combinée de la Fig. 6b, qui s'est initiée sous une fissure de Palmqvist (\(R > d > 0\)). La topographie de la fissure latérale inclinée était rugueuse et ondulée de la même manière que la fissure latérale peu profonde (Fig. S3 supplémentaire). Une fissure latérale inclinée (IL3 sur la Fig. 5d) a également été initiée dans une région sous la zone de microfissure (\(d > R\)). D'autre part, une déflexion de fissure significative et une ramification de fissure ont été observées dans la fissure radiale secondaire (SR) sur les Fig. 5c,d et 6c. Il y avait plusieurs fissures rectangulaires (S1, S2 et S3). Ils ressemblaient à des fissures à l'interface entre un cristal CAS unique en forme de plaque et une matrice de verre ou un plan de clivage, qui s'initiaient indépendamment. Les flèches rouges sur la figure 5c indiquent une série de fissures parallèles comme des rubans. La vue agrandie est illustrée sur la figure 6d. Cette structure de fissure est également liée à un seul cristal h-CAS rectangulaire. La structure du château de cartes a été observée par tomographie FIB-SEM37 et présentée à la Fig. 6e. La surface de la plaquette n'était pas parfaitement plate, mais il y avait des ondulations de surface dues à l'instabilité pendant la croissance cristalline. Les fissures parallèles sont des microfissures localisées à l'interface générées par des concentrations de contraintes le long des ondulations de surface.

Les fissures médianes (M1 – M5) se sont formées dans la région située sous la zone de microfissures (Fig. 5c, d). Ils sont plats et parallèles à l'axe de la charge. C'est la région où deux fissures médianes doivent être nucléées, se coupant généralement en deux à angle droit dans le modèle idéal. Cependant, la fissure observée était une série connexe de fissures plates. Il a suggéré que la nucléation multiple des fissures médianes s'est produite en raison de la structure du château de cartes dans CAS-GC. La structure du système de fissures médianes a été observée dans la section transversale perpendiculaire à l'axe de chargement à la position indiquée par la ligne pointillée blanche sur les figures 5c, d. Bien que les fissures médianes aient pu être détectées par micro-CT (Fig. 7a), la DCO apparente était d'environ 1, 5 à 2 µm car la résolution spatiale est généralement de 2 à 3 fois la taille du voxel (0, 5 µm). L'observation par nano-CT a indiqué que la taille réelle de la COD était de 0, 5 µm (Fig. 7b).

Fissures médianes. (a) Image en coupe transversale des fissures médianes observées par micro-CT, (b) Image en coupe transversale des fissures médianes observées par nano-CT.

La ténacité élevée à la rupture du CAS-GC (KIC = 2,22 MPa m1/2 selon la méthode SEVNB) est attribuée au mécanisme de déviation des fissures28,29. La surface de fracture du CAS-GC après le test de flexion était rugueuse34,36 et consistait en des facettes plates indiquant la propagation des fissures le long de l'interface entre les cristaux h-CAS et le verre ou le plan de clivage, car le cristal h-CAS est analogue au mica37,38. La surface de fracture rugueuse était corrélée avec la structure du château de cartes34,36. La déviation de la fissure de la fissure radiale secondaire (SR1 sur les figures 5d, 6c) était en accord avec les études précédentes. D'autre part, les profils ondulés de la fissure latérale et de la fissure latérale inclinée (IL1 sur la Fig. 5c) indiquent que la fissure peut se propager dans la matrice vitreuse et pénétrer dans les cristaux de h-CAS, en plus de la déflexion de la fissure28,29. De plus, les fissures médianes étaient assez plates. La diversité observée dans le profil de la fissure suggère que la déflexion de la fissure dépend du type de fissure, du mode de rupture et du champ de contrainte local.

Deux trous rectangulaires ont été observés à la surface de la fissure radiale secondaire (SR) sur la figure 5d (à l'intérieur d'un rectangle). Les trous se localisent sur une surface de fissure avec une morphologie en terrasse et en marche (Fig. 6f). Cette structure est liée à la présence d'un cristal h-CAS rectangulaire à la surface de la fissure, comme illustré schématiquement sur la figure 6f. La partie supérieure de la surface de la fissure est partiellement liée à la partie inférieure via le cristal h-CAS. La théorie de la trempe sur le pontage des fissures suppose généralement des renforts, fibres30,31 ou plaquettes40, situés verticalement sur la surface de la fissure. La présente observation a montré que les plaquettes parallèles à la surface de la fissure peuvent contribuer au durcissement par pontage de la fissure.

La formation de la zone de microfissure par indentation Vickers a été imagée en utilisant le micro-CT dans CAS-GC avec une microstructure hétérogène. Lawn8 a examiné qu'une telle zone de dommage, ou zone quasi-plastique, avait également été induite dans les vitrocéramiques et les céramiques à microstructures hétérogènes sous les pénétrateurs sphériques, dans la région où la contrainte de cisaillement était maximale. La limite de la zone endommagée a été déterminée par le contour de la contrainte de cisaillement. Dans la zone d'endommagement du sous-sol des vitrocéramiques de mica, des micro-défaillances par cisaillement (fissures "fermées" de mode II) se sont produites aux interfaces faibles entre les plaquettes de mica et la phase vitreuse9. Lawn a présenté un modèle selon lequel la formation et le glissement au niveau de la faille de cisaillement produiraient des fissures "en aile" des deux côtés de la faille de cisaillement à des charges élevées. Dans CAS-GC, la contrainte de cisaillement provoquerait une faille le long du cristal h-CAS dans la zone de microfissure. Le système de faille de cisaillement/fissure d'aile peut être créé à des charges élevées, comme illustré schématiquement sur les Fig. 8a,b. Le déplacement d'ouverture de la fissure de la fissure de l'aile sera le maximum le long du bord du cristal h-CAS. Cependant, un tel système de fissure en aile n'a pas pu être observé par nano-CT dans la zone de microfissure formée sous la charge de 9,8 N (Fig. 8c). Il y avait plusieurs fissures en forme de ruban qui ressemblent aux microfissures localisées à l'interface du cristal h-CAS (Fig. 6d). Au fur et à mesure que la surface du cristal h-CAS est modulée, des fissures en forme de ruban se forment par contrainte de cisaillement (Fig. 8b). L'image micro-CT de la zone de microfissure induite par l'indentation Vickers à la charge de 29,4 N a révélé la présence de défauts en forme de bâtonnets, dont certains étaient parallèles (Fig. 8d). On suppose que des fissures parallèles en forme de ruban à l'interface des plaquettes sont observées sous forme de défauts en forme de tige en raison de la limite de résolution du micro-CT.

Modèles de fissures en forme de ruban/fissures en ailes dans la zone de microfissures. (a) Zone endommagée sous le pénétrateur Vickers, (b) formation de fissures en forme de ruban sur la surface modulée et celle des fissures en aile des deux côtés d'une surface plane d'un cristal individuel en forme de plaque, (c) image nano-CT de la zone de microfissure induite par l'indentation Vickers à 9,8 N, (d) image micro-CT de la zone de microfissure induite par l'indentation Vickers à 29,4 N. Certains défauts en forme de tige sont parallèles.

Fu et Evans32,33 ont analysé la formation de microfissures autour d'une fissure primaire et ont proposé un durcissement des microfissures. La microfissuration réduit le module élastique de la zone de processus de microfissure, atténuant ainsi le champ de contraintes autour de la fissure primaire. La microfissuration dans les vitrocéramiques hétérogènes est favorisée par les contraintes résiduelles internes27, qui surviennent lors du refroidissement en raison de la différence de dilatation thermique et des constantes élastiques. Cependant, nous n'avons pas pu détecter une telle zone de processus de microfissures autour des fissures médianes en utilisant le nano-CT, bien qu'il y ait eu quelques microfissures. La ténacité élevée à la rupture de CAS-GC ne peut pas être expliquée par la trempe des microfissures, mais par la déviation des fissures et la courbure des fissures.

Le modèle de fissure d'indentation devient symétrique avec l'augmentation de la charge, car les fissures peuvent s'amorcer à la contrainte principale maximale à mesure que le nombre de sites de nucléation de fissure disponibles augmente. Le modèle de fissure est irrégulier à faible charge, car l'initiation de la fissure dépend de la distribution hétérogène des cristaux de CAS à mesure que les sites de nucléation disponibles diminuent. Par conséquent, un nouveau type de fissure inclinée (Fig. 4b) s'est formé lorsque la fissure s'est nucléée sur un site irrégulier. La figure supplémentaire S4 indique le stade précoce de l'amorçage des fissures à très faible charge (400 mN)37. Les fissures s'amorcent le long du plan de clivage du cristal CAS ou de l'interface entre la phase cristalline et le verre de manière stochastique.

En résumé, nous avons étudié la morphologie complexe de la fissuration sous la surface induite par l'indentation Vickers dans une vitrocéramique à microstructure hétérogène en utilisant la tomographie multiéchelle à rayons X synchrotron. Les détails de la forme des fissures ont pu être imagés par nano-CT, tandis que la structure globale du système de fissure complexe a été observée par micro-CT. La morphologie compliquée des fissures est due à la nature stochastique de la nucléation des fissures dans la microstructure inhomogène. Certains systèmes de fissures ont été exprimés en tant que fissures combinées constituées de plusieurs composants. La connaissance de la morphologie des fissures souterraines, qui ne peut jamais être observée en surface, est requise comme base solide pour caractériser les comportements mécaniques par la technique d'indentation41,42. La tomographie multi-échelles offre l'opportunité d'étudier la diversité de la morphologie des fissures souterraines dans les matériaux trempés avec des microstructures hétérogènes, la vitrocéramique, la céramique, les métaux durs et les composites, de manière systématique.

La composition de verre précurseur de 25CaO–20Al2O3–55SiO2% en poids a été sélectionnée en tenant compte de la basse température de liquidus avec une viscosité adéquate. Le verre précurseur a été préparé à partir de matières premières apparentées par fusion à 1550 °C. Pour favoriser la cristallisation, une petite quantité de MoO3 a été ajoutée au mélange des matières premières. MoO3 a été réduit à l'état métallique pendant le processus de fusion ou de traitement thermique par des agents réducteurs co-ajoutés et a servi d'agent de nucléation des cristaux hexagonaux de CaAl2Si2O8. Pour l'échantillon d'observation de la tomographie aux rayons X, 0,05% en poids de MOO3 et 0,4% en poids de poudre de carbone ont été ajoutés, tandis que 0,005% en poids de MOO3, 0,4% en poids de poudre de carbone, et 0,28% en poids de TiO2 ont été ajoutés dans le cas de l'échantillon pour l'observation de microscopie optique pour 2 h pour la figure. Cette vitrocéramique (CAS-GC) contenait ~ 21% en poids de cristaux hexagonaux de CaAl2Si2O8 avec des tailles inférieures à 10–20 µm et une épaisseur d'environ 1 µm. Les cristaux en forme de plaque formaient une structure de château de cartes35. Pour la tomographie aux rayons X, des échantillons cylindriques de 0,85 mm de diamètre et de 7 mm de longueur ont été fabriqués à partir du CAS-GC en vrac. L'indentation Vickers a été réalisée sur la surface supérieure polie des échantillons qui ont été regroupés par de la résine, comme illustré dans la Fig. S5 supplémentaire. L'indentation a été réalisée à l'aide d'un testeur de dureté Vickers (Matsuzawa Via, Akita, Japon) à des charges de 9,8 N et 29,4 N. Ces charges ont été sélectionnées car l'échantillon cylindrique a été brisé à une charge de 49 N.

La structure 3D des fissures souterraines a été étudiée en utilisant le scanner multi-échelle à rayons X synchrotron composé d'un micro-CT (microtomographie) en tant que système à champ large et basse résolution et d'un nano-CT (nanotomographie) en tant que système à champ étroit et haute résolution au BL20XU de l'installation japonaise de rayonnement synchrotron, SPring-819,20. L'énergie des rayons X a été fixée à 20 keV pour les modes micro et nano-CT. Le système optique du mode nano-CT était basé sur un microscope plein champ à rayons X à contraste de phase. Un système d'éclairage à cône creuses utilisant une plaque de zone de condenseur (CZP), des étapes d'échantillon, un objectif de plaque de zone Fresnel (FZP) et une plaque de phase Zernike (anneau de phase) (C12849-SY69701, Hamamatu Photonic Eam de la 1ère huche. L'échantillon a été tourné par pas de 0,1° jusqu'à 180°. Les tailles de voxel pour les modes micro et nano-CT étaient respectivement de 0, 5 μm et 40 nm. Le temps de mesure pour un échantillon était d'environ 8 minutes et d'environ 30 minutes pour les micro- et nano-CT, respectivement. Le micro-CT est utilisé pour capturer toute la structure des fissures d'indentation, et sa région d'intérêt (ROI) est mesurée avec précision avec le nano-CT.

Les images ont été reconstruites à partir des données acquises en utilisant une méthode de rétroprojection filtrée. Un filtrage gaussien a été appliqué pour réduire le bruit dans les images 2D. La visualisation 3D et les mesures géométriques ont été réalisées avec Amira (VSG, Burlington, Massachusetts, USA) et Dragonfly (Object Research Systems (ORS) Inc.). La méthode de seuillage local a été utilisée pour segmenter l'image de la valeur de gris en fissure et en matériau. La surface a été discrétisée à l'aide d'un maillage triangulaire.

Les ensembles de données utilisés et/ou analysés au cours de l'étude en cours sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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Les auteurs sont profondément reconnaissants à Kentaro Uesugi et Masayuki Uesugi pour avoir établi le système de tomodensitométrie à rayons X multi-échelles et soutenu notre opération dans cette étude. (Les expériences de tomodensitométrie à rayons X à SPring-8 ont été réalisées avec l'approbation de JASRI : Grant No. 2020A1603, 2020A0521). Ce travail a été soutenu par JSPS KAKENHI Grant No. JP19K15289.

Centre de recherche sur les matériaux de structure, Institut national des sciences des matériaux, 1-2-1 Sengen, Tsukuba, Ibaraki, 305-0047, Japon

Gaku Okuma et Fumihiro Wakai

Département des sciences et technologies des matériaux, Université des sciences de Tokyo, 6-3-1 Niijuku, Katsushika-Ku, Tokyo, 125-8585, Japon

Kei Maeda

AGC Inc. Centre technique de Yokohama, 1-1 Suehiro-cho, Tsurumi-ku, Yokohama, 230-0045, Japon

Satoshi Yoshida

Institut japonais de recherche sur le rayonnement synchrotron, JASRI/SPring-8, Kouto 1-1-1, Sayo, Hyogo, 679-5198, Japon

Akihisa Takeuchi

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GO a conçu la recherche avec KM et FW L'échantillon a été préparé par KM Les données expérimentales ont été acquises par GO, KM, SY, AT et FWGO ont principalement analysé les données. Tous les auteurs ont commenté la rédaction du manuscrit et la discussion des résultats.

Correspondance à Gaku Okuma.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Okuma, G., Maeda, K., Yoshida, S. et al. Morphologie des fissures souterraines en vitrocéramique induites par l'indentation Vickers observées par tomographie multiéchelle à rayons X synchrotron. Sci Rep 12, 6994 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-11084-0

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Reçu : 08 février 2022

Accepté : 11 avril 2022

Publié: 28 avril 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-11084-0

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