Etude microstructurale et nanoindentation de TaN incorporant ZrB2 et ZrB2

Jan 25, 2024

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 13765 (2022) Citer cet article

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Cette étude a évalué la frittabilité et la microstructure des céramiques ZrB2-SiC-TaN et ZrB2-TaN. Le frittage plasma Spark à 2000 ° C et 30 MPa pendant 5 min a produit les deux céramiques. La densité relative de la céramique ZrB2 contenant du TaN était de 95,3 % ; l'ajout de SiC a porté cette valeur à 98,1 %. La contribution du SiC à l'élimination des oxydes de surface ZrB2 a été le facteur principal de l'avancement de la densification. La formation in situ de nitrure de bore hexagonal à l'interface de TaN et ZrB2 a été confirmée par microscopie électronique à transmission haute résolution, microanalyseur à sonde électronique à émission de champ, diffractométrie des rayons X et microscopie électronique à balayage à émission de champ. De plus, le graphite in situ pourrait être produit en tant que sous-produit du procédé SiC-SiO2, stimulant ainsi la réduction des composés oxydes dans le système ternaire. Le composé SiC avait la dureté la plus élevée (29 ± 3 GPa), tandis que l'interface ZrB2/TaN présentait les plus grandes valeurs de module d'élasticité (473 ± 26 GPa) et de rigidité (0,76 ± 0,13 mN/nm).

L'association du bore ou du carbone avec un métal de transition du quatrième ou du cinquième groupe du tableau périodique produit une catégorie de substances appelées céramiques à ultra-haute température (UHTC) à point de fusion élevé (> 3000 °C)1,2,3,4. Parmi les UHTC, le ZrB2 possède un certain nombre de propriétés intrigantes, notamment une dureté exceptionnelle, un module d'élasticité élevé et une excellente stabilité thermique et chimique5,6,7,8. Ses qualités particulières en font un matériau approprié pour les creusets, les armures, les écrans thermiques, les bords d'attaque, les aubes de turbine et d'autres applications9,10,11,12. De plus, la forte conductivité électrique de ZrB2 en fait une substance appropriée pour la production de dispositifs de décharge électrique et d'électrodes13,14. Cependant, ZrB2 présente une faible frittabilité en raison de ses fortes liaisons covalentes et de sa faible autodiffusion. En particulier, une faible résistance à l'oxydation à des températures élevées et une faible ténacité à la rupture ont limité l'utilisation de composites ZrB2 non dopés15,16,17. Un certain nombre d'études ont tenté de surmonter les limitations susmentionnées en utilisant des techniques de frittage avancées pour la fabrication de composites ZrB2 et/ou en intégrant des additifs de frittage appropriés dans les composites ZrB2. En termes de processus de production, les chercheurs ont montré que l'utilisation de techniques de frittage avancées (telles que le frittage par plasma d'étincelle (SPS)) peut améliorer le comportement de densification et les propriétés mécaniques des céramiques à base de ZrB2 par rapport à la technique typique de métallurgie des poudres18,19,20. Pendant la procédure de frittage, le procédé SPS applique une pression externe et un phénomène d'étincelles aux particules de poudre, réduisant considérablement la température de frittage et le temps de séjour21,22,23. Concernant les phases secondaires, l'influence de différents liants et additifs métalliques sur les qualités des composites ZrB2 a été étudiée24. Nguyen et ses collègues ont évalué l'effet de la température de frittage sur le comportement de consolidation des céramiques ZrB2-SiC25. Ils incorporaient une matrice SiC à ZrB2 à 30 % en volume ; fritter les échantillons sous 10 MPa pendant 60 min à trois températures de frittage différentes (2050, 1850 et 1650 ° C) en utilisant une technique de pressage à chaud. Ils ont démontré que la fragmentation et le réarrangement des particules étaient deux voies importantes du mécanisme de densification à 1650 °C, mais que la diffusion était peut-être la voie du mécanisme la plus importante à 2050 °C. De plus, la déformation plastique a été identifiée comme le processus de consolidation prédominant à 1850 °C. Par conséquent, un spécimen presque entièrement dense a été produit à une température de frittage de 2050 ° C; sa valeur de densité relative était d'environ 8 % supérieure à la densité de l'échantillon produit à 1650 °C. Des études microstructurales à haute résolution et des analyses par diffractométrie des rayons X (XRD) ont validé l'inertie de ZrB2-SiC dans les conditions de frittage appliquées. Wu et al.26 ont produit de la céramique ZrB2-SiC-BN via le SPS réactif à partir d'une composition initiale de B4C, Si3N4 et ZrB2. Les évaluations par microscopie électronique à transmission (MET) et microscopie électronique à balayage (SEM) ont démontré le développement de nitrure de bore hexagonal intergranulaire (hBN) de taille nanométrique et microscopique au cours du processus SPS. Bien que l'impact du hBN sur la taille moyenne des grains de SiC soit négligeable, l'augmentation de la quantité de hBN pourrait affiner considérablement la matrice des échantillons finaux. Nguyen et al.27 ont préparé des céramiques ZrB2-SiC-AlN en utilisant la technique de pressage à chaud à 10 MPa à 1900 °C pendant 120 min ; les propriétés des produits ont été analysées en termes de comportement au frittage et de caractéristiques microstructurales. L'AlN a eu un impact significatif sur le comportement de densification des échantillons préparés, ce qui a donné des céramiques presque complètement denses. L'analyse thermodynamique, les résultats XRD et les images microstructurales ont tous soutenu la production in situ de graphite pendant le pressage à chaud. De plus, les grains étaient généralement fragmentés de manière transgranulaire conformément aux surfaces de rupture des composites, indiquant que les particules constitutives étaient fortement liées. Ahmadi et ses collègues28 ont étudié les composites ZrB2-SiC contenant différentes quantités de Si3N4. Ils ont utilisé le pressage à chaud comme procédure de frittage à 1 900 °C pour obtenir des échantillons entièrement denses. La réaction entre l'oxyde de surface Si3N4 et B2O3 a conduit à la formation de hBN. De plus, le carbone, ZrB2 et Si3N4, qui ont été créés lors de la pyrolyse de l'addition de résine phénolique, ont participé à la réaction, entraînant la production in situ de composants ZrC et hBN.

L'effet de l'inclusion de TaN sur la microstructure et le comportement au frittage des composites ZrB2 et ZrB2-SiC a été étudié dans cette étude. Les deux échantillons ont été frittés à une pression de 30 MPa et à une température de 2000 °C pendant 5 min en utilisant le procédé SPS. Les céramiques produites ont été analysées à l'aide de techniques de pointe, telles que le microanalyseur à sonde électronique à émission de champ (FE-EPMA), le SEM à émission de champ (FESEM), le TEM haute résolution (HRTEM), le XRD, la fluorescence X (XRF) et la spectroscopie photoélectronique à rayons X (XPS).

Pour produire des céramiques ZrB2-TaN et ZrB2-SiC-TaN, des poudres de TaN, SiC et ZrB2 ont été mélangées selon les compositions présentées dans le tableau S1. La taille des particules de TaN était d'environ 5 µm et sa pureté était de 99,5 %. De plus, la pureté de SiC et de ZrB2 était de 99,2 % et 99,8 %, respectivement, et leurs tailles de particules étaient respectivement d'environ 3 µm et d'environ 2 µm. Les mélanges primaires ont été dispersés dans de l'éthanol et mélangés par ultrasons pendant 80 min. Les mélanges ont été complètement séchés sur une plaque chauffante magnétique et dans une étuve. Les mélanges ont ensuite été chargés dans des moules en graphite et SPSed à 30 MPa et 2000 ° C pendant 5 min. Les surfaces des céramiques préparées ont été polies à l'aide de feuilles abrasives (numérotées de 80 à 5000) après le retrait des feuilles de graphite. À l'aide de disques de meulage diamantés, les rayures superficielles résiduelles sur les composites ont été complètement éliminées pendant le processus de polissage.

La densité relative des composites SPSed a été calculée comme la proportion de la densité apparente à la densité théorique. Les structures cristallines des céramiques frittées ont été vérifiées par des analyses XRD (Bruker D8 Advance). FESEM (Zeiss, SUPRA 55VP) et HRTEM (JEOL JEM-2100F) ont été utilisés pour l'évaluation microstructurale, tandis que FE-EPMA (JEOL JXA-8530F) a été utilisé pour évaluer la distribution élémentaire des composites produits. De plus, XPS (VG Scientifics, sonde Sigma, source Al K) et XRF (Shimadzu, XRF-1800) ont été utilisés pour déterminer la liaison élémentaire probable et la composition élémentaire de la céramique. Le logiciel HSC (version 6) a été utilisé pour analyser les interactions chimiques probables se produisant tout au long de la procédure SPS. Les propriétés mécaniques des phases existantes ont été mesurées à l'aide d'un nanoindenteur (Agilent G200, USA) avec une pointe en forme de pyramide. Six impressions ont été faites pour chaque phase, et les informations pertinentes ont été extraites des courbes charge-déplacement. Les variables utilisées étaient un taux de chargement de 40 mN/S pour un temps de maintien de 5 s et une charge maximale de 400 mN. La dureté de chaque point a été calculée selon la méthode d'Oliver-Pharr (voir les informations complémentaires). La microdureté de la céramique polie a été mesurée à l'aide d'un testeur Eseway Vickers avec un pénétrateur en diamant sous une charge de 0,3 kg pendant 15 s. À l'aide d'un instrument de dureté Vickers, les paramètres de test pour la macrodureté étaient une charge de 30 kg et 15 s.

La figure S1a–c représente les images FESEM et les modèles XRD des matières premières telles qu'achetées utilisées dans cette enquête. Selon les diagrammes XRD des poudres ZrB2 et SiC, des traces d'oxydes (ZrO2 et SiO2) sont présentes. En raison de la forte réactivité des éléments Zr et Si avec l'oxygène, il est fréquemment signalé que les poudres céramiques et métalliques contiennent des oxydes de surface. Bien que l'oxyde de ZrO2 ait été trouvé comme la seule phase cristalline de la poudre de ZrB2, le B2O3 ne peut être évité29. Selon la littérature, la cinétique d'évaporation-condensation lors du processus de frittage des céramiques à base de borure peut amener le B2O3 à contribuer au grossissement des grains30. De manière générale, la présence d'espèces oxydes a un impact néfaste sur le comportement à la densification des composites issus de la métallurgie. De plus, l'existence d'oxydes de surface provoque un développement excessif des grains, en particulier dans les procédures nécessitant un temps de trempage long ; ils inhibent la formation de liaisons fortes entre particules adjacentes31,32. Ces phénomènes diminuent les propriétés mécaniques des composites fabriqués. Si l'existence d'une phase secondaire entraîne une élimination de l'oxyde pendant le processus de frittage, la qualité du produit final sera grandement améliorée33,34. De plus, l'approche SPS pour éliminer certains oxydes à bas point d'ébullition (par exemple, B2O3) s'est avérée efficace35,36. Conformément au diagramme XRD de la poudre de TaN (Fig. S1c), un pic lié à Ta2N a été détecté en plus des pics réguliers de TaN.

Initialement, les densités relatives prévues des céramiques ZrB2-TaN et ZrB2-SiC-TaN étaient respectivement de 95,3 % et 98,1 %. La céramique ZrB2-TaN comprenait 4,7 % de porosité résiduelle, tandis que l'ajout de SiC a amélioré sa densité relative (~ 3 %). Cette amélioration est due à la plus grande frittabilité du système ternaire contrairement à son équivalent binaire. La figure 1 affiche les modèles XRD des céramiques produites contenant et sans SiC. Le diagramme XRD du composite ZrB2-TaN révèle deux pics associés au hBN produit in situ à 2θ = 26,5° et 54,6°. En plus de la phase hBN, des composants originaux ZrB2 et TaN, aucun autre composé n'était discernable dans le diagramme XRD.

Modèles XRD des céramiques ZrB2-TaN et ZrB2-SiC-TaN.

Un échantillon peut être densifié par plusieurs étapes de la procédure SPS. Tout d'abord, une quantité substantielle de courant électrique passe par les points de contact des particules de poudre, entraînant une augmentation locale de la température. De tels phénomènes peuvent se produire lors de l'ionisation/évaporation/fusion des oxydes de surface ainsi que de certains des constituants primaires ; l'un de ces changements de phase est illustré dans l'équation. (1), lorsque le B2O3 est présent dans la particule initiale de ZrB2 fond. Il convient de noter que la température locale peut augmenter lorsque le B2O3 s'évapore au stade initial37. Contrairement au B2O3, les autres oxydes de surface du ZrB2 (comme le ZrO2) sont stables à des températures extrêmement élevées38. L'endurance de ZrO2 pendant le frittage a le plus grand impact sur la frittabilité du composite ZrB2-TaN. En effet, il n'y avait pas de réducteur dans ce système pour transformer cet oxyde en d'autres composés. Cependant, le premier mécanisme de densification dans les matériaux à base de ZrB2 est la fragmentation et le réarrangement des particules se produisant à des températures inférieures à 1750 °C. La pression exercée a également un effet substantiel sur ce mécanisme. De plus, la formation de cols a lieu à ce stade en raison de la production d'arcs électriques et de plasma entre les particules de poudre. La deuxième étape de densification dans un système ZrB2 se produit à des températures supérieures à 1750 ° C, où la déformation plastique prédomine, entraînant l'élimination d'une fraction importante de pores accessibles parmi les particules. Lorsque la température de frittage atteint 2000 °C, le mécanisme de densification par diffusion peut être activé. À ce stade, il existe un potentiel substantiel que le hBN puisse se former in situ. Les atomes de bore et d'azote peuvent générer une phase in situ lors de la diffusion des éléments à l'interface de la matrice ZrB2 et de l'additif TaN. Un comportement similaire a également été observé dans le système TiB2-TiN.

La figure 1 montre le diagramme XRD du composite ZrB2-SiC-TaN. Semblable au composite ZrB2-SiC, la phase hBN se distinguait en plus des phases d'origine. Les mécanismes de densification pourraient être similaires à ceux du composite antérieur. L'explication de la raison pour laquelle le système ternaire a une densité relative plus élevée que le système binaire est abordée ci-dessous. Comme indiqué précédemment, la présence d'oxydes de surface peut gêner la consolidation. Basé sur l'éq. (2), la présence de SiC dans ZrB2 peut entraîner une élimination de l'oxyde. Par conséquent, ZrO2 et B2O3 peuvent tous deux réagir avec SiC pour produire ZrB2 et d'autres composés gazeux.

L'oxyde de surface de SiO2 peut interagir avec la phase SiC (Eq. 3), entraînant la formation de graphite in situ et de SiO gazeux. Aucun graphite n'a pu être observé dans le schéma XRD pertinent, ce qui indique que le carbone produit s'est engagé dans d'autres processus au cours de la procédure SPS.

Les deux éq. (4) et (5) impliquent deux réactions de consommation plausibles pour le graphite produit. Le carbone peut interagir chimiquement avec ZrO2 et B2O3 pour produire ZrB2 (Eq. 4). En revanche, le carbone peut réagir avec certaines des trois phases d'oxyde (ZrO2, SiO2 et B2O3) pour générer ZrB2 et SiC in situ. En d'autres termes, la présence de SiC dans le composite ZrB2-TaN entraîne une chaîne de réactions dans lesquelles les oxydes de surface accessibles peuvent être réduits à leurs phases d'origine, améliorant ainsi la frittabilité des composites préparés. La figure 2 illustre la dépendance de l'énergie libre de Gibbs (ΔG°) sur la température pour les équations. (2–5). Toutes les réactions ont des valeurs ΔG° négatives à 2000 °C, prouvant leur faisabilité dans les conditions de frittage étudiées.

Dépendance à la température de ΔG° Eqs. (2–5).

En utilisant les méthodes XRF et XPS, la structure ternaire de la céramique ZrB2-SiC-TaN a été analysée. L'étude XRF (Fig. 3) affiche les composants élémentaires de la céramique ZrB2-SiC-TaN (Zr, Ta et Si), à l'exclusion de ceux à faible masse atomique (B, N, C et O). La figure 4 montre l'analyse XPS de l'enquête du composite ZrB2-SiC-TaN. La figure S2 représente l'analyse XPS des C 1 ; elle révèle deux pics liés aux énergies de liaison C-Ta et C-Zr. Les régions interfaciales entre ZrB2/SiC et TaN/SiC peuvent créer des liaisons de diffusion. Cependant, les analyses XRD n'étaient pas suffisamment sensibles pour détecter cet effet.

Analyse XRF de la céramique ZrB2-SiC-TaN.

Analyse XPS de la céramique ZrB2-SiC-TaN.

Les figures 5a et 6a montrent des images FESEM d'électrons secondaires des surfaces polies des céramiques ZrB2-TaN et ZrB2-SiC-TaN, respectivement. Il est clair que la céramique ternaire est moins poreuse que son homologue binaire, ce qui est cohérent avec les densités relatives des céramiques préparées. Comme décrit précédemment, l'ajout de SiC élimine les espèces d'oxydes de surface pendant le processus SPS, améliorant ainsi la frittabilité des composites.

( a et b ) Images FESEM de la surface polie de ZrB2-TaN, et ( c – f ) les résultats EPMA correspondants.

(a et b) Images FESEM de la surface polie de ZrB2-SiC-TaN, et (c – h) les résultats EPMA correspondants.

Les figures 5a, b montrent les images FESEM de la surface polie de la céramique ZrB2-TaN. La phase de couleur vive est attribuable au TaN, qui est uniformément réparti dans la matrice ZrB2 (phase de couleur grise). Selon l'analyse EPMA (Fig. 5c – f), une diffusion s'est produite entre les composés ZrB2 et TaN à leurs interfaces. Dans ces zones, la formation de solutions solides (Zr, Ta et BN) est probable. En comparant les Fig. 5d,f, il est possible de déduire que certaines régions sont riches à la fois en bore et en azote. Ces sites sont clairement visibles sur la Fig. 5d (zones rouges). Ce résultat est entièrement cohérent avec l'analyse XRD, en particulier la formation in situ de la phase hBN à la suite d'une interaction entre les constituants ZrB2 et TaN aux interfaces. Lors de la diffusion élémentaire entre ces deux phases, certains atomes de bore et d'azote peuvent quitter leur place dans les structures cristallines, contribuant à la production in situ de la phase hBN.

Les figures 6a, b présentent des micrographies FESEM de la surface polie de la céramique ZrB2-SiC-TaN. Selon l'analyse EPMA (Fig. 6c – h), les phases brillantes, sombres et grises sont respectivement liées à l'additif TaN, au renforcement SiC et à la matrice ZrB2. La distribution uniforme de TaN et SiC dans la matrice ZrB2 indique que le mélange de poudre a été correctement préparé. Semblable à la céramique ZrB2-TaN, les liaisons de diffusion sont visibles dans les régions interfaciales ZrB2-TaN et ZrB2-SiC. De plus, la formation de hBN est possible partout où les concentrations de bore et d'azote sont élevées (Fig. 6d, h).

La figure 7a représente une image TEM de l'interaction de deux grains de ZrB2 adjacents. Cela indique que les imperfections de surface pourraient être éliminées au cours du processus SPS, permettant aux particules ZrB2 voisines de former des liaisons solides. Pendant le processus de frittage, certaines dislocations se forment des deux côtés de la région interfaciale en raison de la pression externe. L'interface ZrB2/TaN apparaît nette (Fig. 7b). Cependant, aucune limite de grain visible ne peut être détectée dans l'image de la zone interfaciale à fort grossissement (Fig. 7c). Par conséquent, ces deux phases peuvent sensiblement diffuser ensemble, produisant une forte connexion. La micrographie TEM et l'image de la transformée de Fourier rapide inverse (IFFT) révèlent la présence de dislocations dans la phase TaN (Fig. 7d). En plus de la pression externe (comme explication potentielle de la production de dislocations), le décalage entre les coefficients de dilatation thermique des ingrédients disponibles pourrait conduire à la formation de dislocations. Ce comportement serait plus important lors de l'étape de refroidissement du processus de frittage.

( a – c ) Images TEM et HRTEM de céramiques ZrB2-SiC-TaN, et ( d ) l'image IFFT pertinente.

Le composite ternaire a été examiné en utilisant la technique de nanoindentation. Plusieurs courbes charge-déplacement relatives aux différents composants de ce composite sont illustrées sur la Fig. 8. En raison de la rugosité de la surface, le calcul de la dureté par la technique d'Oliver-Pharr (voir informations complémentaires) conduit à la propagation des données39,40. La dureté est considérablement modifiée dans les zones proches de la surface lorsque la technique typique est appliquée pour évaluer la profondeur de pénétration. Par exemple, le glissement de la pointe du pénétrateur peut se produire sous de faibles contraintes sur les saillies. Par conséquent, la valeur atteinte pour la surface projetée/profondeur d'indentation peut être supérieure aux valeurs obtenues sur des surfaces avec des dépressions ou des surfaces planes, ce qui entraîne des valeurs de dureté inférieures. En bref, de petits plis peuvent conduire à des valeurs de dureté variées en considérant une seule phase. Selon le tableau 1, voici la séquence des valeurs de dureté, de module d'élasticité et de rigidité pour ZrB2 et les zones d'interface : SiC > interface ZrB2/SiC > interface ZrB2/TaN > ZrB2 > TaN (dureté), interface ZrB2/TaN > SiC > ZrB2 > TaN > interface ZrB2/SiC (module d'élasticité) et interface ZrB2/TaN > SiC > TaN > ZrB2 > Interface ZrB2/SiC (rigidité).

Résultats de la nanoindentation de la céramique ZrB2-SiC-TaN.

Le module élastique est une caractéristique intrinsèque des matériaux, qui dépend des forces de liaison des atomes et de la structure cristalline. La formation de liaisons fortes entre phases adjacentes permet d'atteindre des caractéristiques mécaniques élevées pour les régions d'interface. ZrB2/SiC, par exemple, pouvait atteindre une valeur de dureté de 25 GPa, supérieure à celle de ZrB2. Il est évident que SiC a une dureté plus élevée par rapport à ZrB2 ; cependant, la dureté de l'interface peut être nettement inférieure à celle des phases environnantes si une liaison puissante ne se forme pas.

Le travail mécanique total (Ut) et l'énergie élastique (Ue) peuvent être mesurés en calculant l'aire sous chaque section des courbes charge-déplacement. Par la suite, l'éq. (6) peut être utilisé pour estimer l'énergie plastique (Up)41,42,43.

L'indice de plasticité (Up/Ut) et la récupération élastique (Ue/Ut) de ZrB2 et les interfaces notées sont calculés. Ces valeurs (deux facteurs critiques pour tout matériau) sont présentées dans le tableau 1 et la figure 9. La récupération élastique montre la résistivité d'un composé contre la charge d'impact, tandis que l'indice de plasticité démontre la réponse naturelle d'un composant sous déformations plastiques41,42,43. Sur la base de la Fig. 9, ZrB2 avait la récupération la plus plastique, tandis que TaN présentait la récupération élastique la plus élevée. Le tableau 2 fournit l'énergie totale calculée, l'énergie plastique, l'énergie élastique, l'indice de plasticité et la récupération élastique des phases céramiques ZrB2-SiC-TaN.

Indice de plasticité et récupération élastique de différentes phases dans la céramique ZrB2-SiC-TaN.

La récupération élastique et l'indice de plasticité (co-liés aux énergies élastiques et plastiques de nanoindentation) sont des mesures de caractérisation des performances mécaniques des matrices céramiques et des composites. La récupération élastique (Ue/Utot) indique la quantité d'énergie qui peut être libérée après le chargement. Up/Utot est lié à la flexibilité inhérente du matériau. TaN a la dureté, l'indice de plasticité (rapport Up/Utot), le module d'élasticité et la récupération élastique les plus faibles, comme le démontrent les tableaux 1 et 2. De plus, malgré sa dureté intermédiaire (entre SiC et TaN), la phase ZrB2 présente la récupération élastique de toutes les régions étudiées.

Le tableau S2 illustre les valeurs de dureté Vickers des composites frittés. La microdureté de l'échantillon sans SiC était de 15,2 GPa et sa macrodureté était de 14,3 GPa. Cependant, après l'introduction du renforcement SiC, ces deux valeurs ont augmenté d'environ 15 %. La porosité résiduelle et la composition semblent être les deux facteurs les plus influents dans les augmentations.

Le comportement au frittage et les caractéristiques microstructurales des céramiques ZrB2-TaN avec et sans renfort SiC ont été étudiés. Dans des conditions de frittage de 2000 ° C, 30 MPa et 5 min, le frittage au plasma par étincelle a été appliqué comme procédure de fabrication. La céramique sans SiC avait une porosité résiduelle de 4,7 %, tandis que la céramique contenant du SiC avait une porosité résiduelle de 1,9 %. En comparant la céramique ZrB2-SiC-TaN à un échantillon sans SiC, la densité relative de la céramique ZrB2-SiC-TaN s'est améliorée très probablement en raison de l'influence de SiC sur l'élimination des oxydes de surface de ZrB2. De plus, il a été confirmé que le SiO2 peut être réduit en graphite et en phases gazeuses par sa phase mère (SiC). Le graphite généré pourrait également contribuer à l'élimination d'autres oxydes au cours du processus SPS. De plus, les mesures XRD et les observations microstructurales ont montré la synthèse in situ de hBN dans les composites binaires et ternaires en raison du phénomène de diffusion aux interfaces de ZrB2 et TaN. Enfin, la phase SiC présentait la valeur de dureté la plus élevée (29 ± 3 GPa), tandis que l'interface ZrB2/TaN présentait le module d'élasticité (473 ± 26 GPa) et la rigidité (0,76 ± 0,13 mN/nm) les plus élevés.

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Cette recherche a été soutenue par la National Research Foundation of Korea (NRF) financée par le ministère des Sciences et des TIC (2018M3A9H102314121, 2020H1D3A1A04081409, 2020M2D8A206983011, 2021R1A4A3027878, 2020M2D8A1066203, et 2022R111A1A0106757211). Le soutien financier du programme de recherche scientifique fondamentale (2017R1A2B3009135) par l'intermédiaire de la Fondation nationale de la recherche de Corée est également apprécié. En outre, ce travail a été réalisé avec le soutien du Programme de recherche coopérative pour le développement des sciences et technologies agricoles (Projet n° PJ01706702) Administration du développement rural, République de Corée.

Département des sciences de l'ingénieur, Faculté des technologies avancées, Université de Mohaghegh Ardabili, Ardabil, Iran

Seyed Ali Delbari & Abbas Sabahi Namini

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Joo Hwan Cha

Department of Materials Science and Engineering, Institute of Green Manufacturing Technology, Korea University, 145, Anam-ro Seongbuk-gu, Seoul, 02841, Corée du Sud

Jin Hyuk Cho et Soo Young Kim

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MS, ASN et SYK ont conçu et conçu l'idée. SJL, SHL, SAD, JHC et JHC ont préparé les échantillons. SJL, SHL, SAD, JHC, JW, SL et MS ont aidé les analyses et les caractérisations. ASN, HWJ, SYK et MS ont développé le projet et révisé le manuscrit. ASN, SYK et MS ont supervisé le projet. Tous les auteurs ont contribué aux discussions scientifiques et à la préparation du manuscrit.

Correspondance à Abbas Sabahi Namini, Soo Young Kim ou Mohammadreza Shokouhimehr.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Delbari, SA, Namini, AS, Lee, S. et al. Étude microstructurale et nanoindentation des céramiques TaN incorporant ZrB2 et ZrB2–SiC. Sci Rep 12, 13765 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-17797-6

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Reçu : 08 décembre 2021

Accepté : 31 juillet 2022

Publié: 12 août 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-17797-6

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