αSiC

Aug 16, 2023

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 4306 (2023) Citer cet article

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Dans cette étude, les propriétés mécaniques des échantillons frittés sans pression de composite à base de α-SiC contenant 0 à 3 % en poids de graphène et 0 à 15 % en poids de nano β-SiC ont été étudiées. L'utilisation simultanée de nano β-SiC et de graphène et la transformation de β-SiC (3C) en α-SiC (6H/4H) ont entraîné un allongement des grains secondaires de α-SiC, ce qui a considérablement amélioré les propriétés mécaniques (par exemple, la ténacité à la rupture) des céramiques SiC. Selon les résultats, la densité relative la plus élevée de 99,04 %, le module de Young de 537,76 GPa et la ténacité à la rupture de 5,73 MPa × m1/2 ont été obtenus dans l'échantillon contenant 5 % en poids de nano β-SiC et 1 % en poids de graphène (5B1G). De plus, deux méthodes de mesure de la résistance à la flexion comprenant des essais de flexion à trois points et des essais biaxiaux (piston sur trois billes) ont été comparées. Des spécimens en forme de bande ont été préparés pour un test de flexion à trois points et des spécimens en forme de disque ont été préparés pour un test de flexion biaxiale. Chaque essai de flexion a été évalué à l'aide d'une machine d'essai universelle. Les résultats ont montré que la résistance à la flexion biaxiale est inférieure à la résistance à la flexion en trois points. De plus, la résistance maximale à la flexion en trois points de 582, 01 MPa et la flexion biaxiale de 441, 56 MPa ont été obtenues dans des échantillons à 5% en poids de Nano β-SiC et à 1% en poids de graphène (5B1G). Des études ont montré qu'en plus des nombreux avantages de l'utilisation de la méthode de flexion biaxiale, les résultats ont une tendance très similaire à la résistance à la flexion en trois points. En outre, les duretés les plus élevées de 28,03 GPa et 29,97 GPa ont été observées dans l'échantillon contenant 5 % en poids de nano β-SiC (5B) avec des forces de 10 N et 1 N, respectivement. L'un des mécanismes efficaces pour améliorer la ténacité à la rupture des céramiques α-SiC est la déviation/pontage des fissures. Aussi, la différence de dilatation thermique de la matrice α-SiC et des renforts, conduisant à la création de contraintes résiduelles entre les grains de la matrice et le renfort, est efficace pour améliorer les propriétés mécaniques (ex : résistance et ténacité).

De nos jours, le carbure de silicium (SiC) est une céramique non oxyde largement utilisée avec un taux de production mondial d'environ 700 000 tonnes/an. En raison de sa dureté ultra-élevée et de sa résistance à la chaleur/à l'oxydation, il est utilisé comme abrasif et matière première pour produire des pièces telles que des fours réfractaires et des éléments chauffants1,2,3,4,5,6,7,8,9. SiC a deux structures cristallines différentes β-SiC et α-SiC avec plus de 180 polytypes. Le polytype 3C à structure cubique est connu sous le nom de β-SiC et d'autres polytypes (hexagonal et rhomboédrique) sont connus sous le nom de α-SiC. 6H, 4H et 2H sont les polytypes α-SiC les plus courants. À des températures élevées, le β-SiC (3C) est instable et se transforme en α-SiC (6H/4H), entraînant une augmentation de la longueur des grains8,10,11. Une autre application importante du SiC est son utilisation comme agent de siliciuration et de cémentation dans la métallurgie du fer et de l'acier. Cependant, les applications du SiC en raison de sa faible ténacité à la rupture et de son frittage médiocre sont limitées, et de nombreuses études ont donc déjà été menées dans ce domaine11,12,13,14,15,16.

Des additifs et des températures élevées sont nécessaires pour le frittage du SiC11,17. Selon le type et la quantité d'additif, les céramiques SiC peuvent être compactées par frittage à l'état solide ou liquide18,19,20,21,22,23,24. Le frittage à l'état solide nécessite généralement une température de frittage supérieure à 2100 °C25,26,27. Les additifs de frittage atteignent une densité élevée en réduisant l'énergie des joints de grains et en réagissant avec la silice restante dans les surfaces des particules de SiC9,11. En revanche, le processus de frittage à l'état liquide effectué à des températures comprises entre 1850 et 2000 ° C dégrade certaines propriétés telles que la ténacité à la rupture à haute température28,29,30,31,32,33,34,35,36. Ces dernières années, l'utilisation des nanotechnologies pour améliorer les propriétés des céramiques SiC a attiré l'attention. En conséquence, l'utilisation de nanoparticules comme renfort par rapport aux microparticules a entraîné des propriétés plus notables37,38.

Parmi les divers additifs qui ont été utilisés jusqu'à présent, le graphène, en raison de sa résistance supérieure, de sa conductivité thermique/électrique et de sa résistance mécanique, peut être un additif approprié pour améliorer les propriétés des céramiques SiC8,39,40,41,42,43. La surface spécifique élevée est un autre avantage unique du graphène. Toutes les réactions/interactions chimiques sont effectuées à la surface des nanomatériaux, et par conséquent la surface spécifique est d'une grande importance pour déterminer la réactivité des matériaux. La surface spécifique du graphène est calculée à 2630 mètres carrés par gramme, tandis qu'un gramme de nanotubes de carbone a une surface de 500 mètres carrés8. Li et al.44 et Guo et al.45 font partie des chercheurs qui ont étudié l'effet de l'ajout de graphène sur les propriétés des céramiques SiC frittées sans pression, qui seront brièvement discutées dans ce qui suit.

Li et al.44 ont étudié l'effet de différentes quantités de graphène (0 à 5 % en poids) avec 1 % en poids de B4C sur des céramiques SiC frittées sans pression à 2130 °C. Selon les résultats de cette étude, une dureté de 29 GPa, une ténacité à la rupture de 5,65 MPa × m1/2 et une résistance à la flexion de 420 MPa dans l'échantillon contenant 1 % en poids de graphène ont été obtenues. De plus, grâce à une conductivité thermique exceptionnelle et à une mobilité électronique élevée dans le graphène, la conductivité thermique des échantillons de SiC a été améliorée en augmentant la teneur en graphène de 0 à 2 % en poids. Pendant ce temps, le carbone existant dans la limite des grains empêche la croissance des grains de SiC, ce qui peut avoir un effet significatif sur la ténacité à la rupture.

Dans une autre étude, Guo et al.45 ont fritté des céramiques SiC avec du graphène et des additifs B4C par une technique de frittage sans pression à 2200 °C. Selon les résultats, l'ajout de 1 % en poids de graphène a entraîné une densité relative, une résistance à la flexion et une dureté de 99 %, 367 MPa et 22 GPa, respectivement. Les auteurs ont découvert que le faible coefficient de dilatation thermique du graphène réduit le retrait des céramiques SiC.

De plus, la déviation et la distorsion des couches de graphène, qui sont probablement dues à la compression pendant le processus de compression et de frittage, peuvent augmenter la résistance à la flexion et la ténacité à la fracture en gaspillant une partie de l'énergie de fracture, car elles peuvent prolonger le chemin de transmission de la fracture, gaspillant ainsi plus d'énergie de fracture39.

Aujourd'hui, les tests de flexion biaxiale sont principalement effectués par l'Organisation internationale de normalisation (ISO) pour évaluer la résistance à la flexion des matériaux céramiques dentaires46. Cependant, peu d'études d'essais de flexion biaxiale ont été réalisées sur des céramiques SiC47. Les tests biaxiaux ont été revendiqués pour explorer davantage les limites de résistance aux matériaux fragiles en testant des volumes plus importants que la flexion des poutres. La préparation de pièces en forme de disque ou de carré, en particulier en laboratoire, est plus facile que les pièces d'essai à tige et nécessite moins d'usinage. De plus, la préparation des bords est moins importante car les contraintes maximales appliquées sont éloignées des bords46. Cependant, il existe des facteurs tels que les méthodes de fabrication des échantillons, les protocoles de test ou la résistance des matériaux qui doivent être pris en compte lors de la mesure de la résistance à la flexion. De plus, la répartition des contraintes dans les échantillons peut affecter la résistance en raison de la fragilité du matériau céramique. On sait qu'il est très difficile d'empêcher l'effet du bord de la forme sur les éprouvettes rectangulaires46. Les essais de flexion biaxiale fournissent des valeurs fiables car la contrainte maximale est au centre de l'éprouvette et l'effet des trous et des fissures sur les bords peut être réduit48. Il existe un rapport selon lequel la méthode d'essai de flexion biaxiale est plus fiable pour la céramique que l'essai de flexion à trois et quatre points, car le module de Weibull dans l'essai de flexion biaxiale était plus grand que les autres méthodes d'essai de flexion49. Cependant, il existe peu de rapports comparant les deux méthodes d'essai de flexion pour les céramiques SiC. Dans cette recherche, pour la première fois, des tests de flexion biaxiale ainsi que des tests de flexion à trois points ont été utilisés pour évaluer la résistance à la flexion des céramiques SiC avec l'ajout de nano β-SiC et de graphène.

En outre, les mécanismes actifs pour améliorer la ténacité à la rupture des céramiques SiC renforcées par du graphène comprennent la déviation des fissures, le pontage des fissures, les régions de déchirure, le glissement relatif entre les couches de graphène et la ramification des fissures8. De plus, la transformation du β-SiC (3C) en α-SiC (6H/4H) génère des grains plus longs et imbriqués qui ont tendance à augmenter la ténacité à la rupture du SiC10,23,50,51,52,53.

Selon les travaux de recherche précédents, principalement l'effet de l'ajout de graphène avec B4C sur les propriétés des céramiques SiC a déjà été étudié8. De plus, le β-SiC a été principalement utilisé comme phase de matrice, ce qui était difficile à atteindre en raison de la mauvaise frittabilité du β-SiC. De plus, des recherches antérieures ont montré que la présence de grandes quantités de β-SiC augmente la porosité et diminue les propriétés10,23,50,51,52,53.

Dans cette recherche, pour la première fois, le nano β-SiC a été utilisé comme additif avec du graphène, et les effets de la transformation β-SiC en α-SiC sur les propriétés mécaniques (par exemple, la ténacité à la rupture) ont été étudiés. Les résultats ont montré que les grains secondaires α-SiC allongés peuvent empêcher la croissance excessive des grains et ainsi augmenter la densité. De plus, ces grains peuvent augmenter la ténacité à la rupture par des mécanismes tels que la déviation des fissures.

Dans cette étude, une poudre de α-SiC avec une taille moyenne de particules inférieure au micron et une pureté de 99 % a été utilisée comme poudre principale. La poudre de α-SiC contient principalement le polytype 6H. Une nanopoudre de β-SiC d'une pureté de 99 % et d'une granulométrie moyenne de 50 nm, comprenant majoritairement le polytype 3C, a été utilisée comme additif. En outre, une poudre de graphène multicouche d'une pureté de 99%, avec une taille moyenne de particules de 5 à 10 microns, une épaisseur de couche de 4 à 20 nm et un nombre de couches inférieur à 20 ont été utilisées comme additifs. La composition de départ et les étiquettes des échantillons préparés sont données dans le tableau 1. Les précurseurs ont d'abord été broyés dans un broyeur planétaire à billes avec des billes de WC et une solution d'éthanol comme milieu de broyage pendant 3 h à une vitesse de 180 tr/min. Les images FESEM des échantillons 5B1G (à deux grossissements) et 15B3G après 3 heures de broyage sont présentées sur les Fig. 1a à c, respectivement.

Images FESEM des échantillons (a,b) 5B1G à deux grossissements et (c) 15B3G après 3 heures de broyage.

Les composés ont ensuite été séchés à 90 °C pendant 12 h. Les échantillons bruts de broyage ont d'abord été comprimés sous compression uniaxiale (75 MPa) puis par le procédé CIP sous une pression de 150 MPa. Afin d'éliminer les produits chimiques ou composés organiques volatils, tous les échantillons ont été pyrolysés jusqu'à 800 ° C à une vitesse de chauffage de 2 ° C / min et finalement frittés dans une atmosphère d'argon à 2200 ° C pendant 2 h. Après la fin du processus, le four a été éteint et les échantillons ont été lentement refroidis à température ambiante. A noter que pour une meilleure répartition du nano β-SiC et du graphène et pour éviter l'agglomération des particules dans la matrice, le procédé du bain à ultrasons a été utilisé.

Dans cette recherche, la densité et la porosité des échantillons ont été déterminées selon le principe d'Archimède par la méthode d'immersion dans de l'eau déminéralisée selon la norme ASTM C373.

L'analyse de phase des échantillons a été réalisée à l'aide d'un instrument Inel EQUINOX 3000 équipé d'une cathode Cu et la microstructure des échantillons a été caractérisée par un microscope électronique à émission de champ (FESEM) (modèle Tescan) équipé d'un analyseur de spectroscopie à dispersion d'énergie (EDS).

Les mesures de diffraction des rayons X (XRD) ont été effectuées pour l'analyse des phases cristallines des échantillons à l'aide d'un diffractomètre Philips dans la plage de 10° à 80° équipé d'une source de rayonnement Ka1 en cuivre (longueur d'onde de 0,15406 nm) et d'un filtre en nickel. Les modèles XRD obtenus ont été réorganisés par le logiciel X'Pert High Score.

Un appareil Takram, Teksan (longueur d'onde laser de λ = 532 nm, grossissement de 50 × et puissance de 0, 5 à 70 mW) a été utilisé pour la microscopie Raman et au moins 3 balayages ont été effectués pour chaque échantillon.

La taille moyenne des grains de la longueur du bord long à l'aide de 200 grains a été déterminée à l'aide du logiciel MIP basé sur des images SEM des différentes zones gravées au même grossissement.

Pour évaluer l'effet de l'ajout de graphène avec du nano β-SiC sur les propriétés de la céramique SiC, un ensemble de tests a été utilisé pour mesurer le module de Young, la dureté, la ténacité à la rupture et la résistance à la flexion (trois points et biaxiale).

Le module de Young (E) des spécimens a été déterminé en utilisant la méthode ultrasonique en calculant les changements de vitesse du son dans le spécimen (basé sur la norme ASTM C769), selon l'Eq. (1).

où ρ est sa densité (Kg/m3) et V est la vitesse du son (m/s) à travers l'échantillon.

La dureté Vickers des échantillons a été déterminée par Hardness Instrument (appareil d'évaluation de la dureté Koopa, modèle UV1) en utilisant une charge de 9,8 N (norme ASTM C1327). Au moins cinq indentations bien définies ont été considérées sur chaque échantillon et la moyenne des valeurs mesurées a été rapportée. La dureté Vickers a été calculée à partir de l'Eq. (2).

où P est la charge appliquée (N) et d est la diagonale de la marque d'indentation (mm).

La ténacité à la rupture (KIC) a été calculée par l'équation. (3), selon ANSTIS54 et NIIHARA55, calculs.

où α est la constante de géométrie du pénétrateur pour le pénétrateur pyramidal en diamant Vickers avec la quantité de 0,016 ± 0,004, E est le module de Young (GPa), H est la dureté (GPa), P est la force appliquée pour appliquer l'effet Vickers et c est la longueur de la fissure (mm) du centre de l'indentation à la pointe de la fissure. La charge appliquée était également de 9,8 N avec un temps de charge de 30 s.

La résistance à la flexion (module de rupture : MOR) a été déterminée par des essais de flexion à trois points en utilisant une portée extérieure de 10 mm et une vitesse de déplacement de 0,5 mm/min, et en utilisant de petites barres de 25,0 mm × 4,0 mm × 3 mm. La résistance à la flexion a ensuite été calculée par les équations suivantes selon la norme ASTM C1161 :

où F est la force de rupture (N), l est la distance entre les colonnes de support (mm), b est la largeur de l'échantillon (mm) et d est l'épaisseur de l'échantillon (mm), respectivement. Les mesures de résistance à la flexion ont été réalisées sur 4 échantillons.

Le test Piston sur trois billes a été utilisé pour évaluer la flexion biaxiale d'éprouvettes en céramique conformément aux spécifications ISO 6872. Le piston était plat avec un diamètre de 1,4 mm. Les trois billes de support avaient un diamètre de 3,2 mm et étaient positionnées à un angle de 120 degrés sur un cercle de support d'un diamètre de 10 mm. Les éprouvettes ont été positionnées concentriquement sur les trois billes de support et chargées par le piston à bout plat avec une vitesse de traverse de 1 mm/min à l'aide d'une machine d'essai universelle (Instron 3345, Electromechanical, Norwood, MA, USA). Pour réduire le frottement, une feuille de polyéthylène a été placée entre l'échantillon et le piston.

La flexion biaxiale a été calculée comme suit :

σ est la flexion biaxiale (MPa), P est la charge totale provoquant la rupture (N),

n = Coefficient de Poisson (Si la valeur de la céramique concernée n'est pas connue, utiliser n = 0,25), A = rayon du cercle d'appui (mm), B = rayon de la zone chargée (mm), C = rayon des éprouvettes (mm), b = épaisseur de l'éprouvette à l'origine de la rupture (mm).

Sur la base des recherches et des observations de la Faculté des composites, les tests effectués dans cette étude n'ont pas d'effet négatif sur les tissus humains.

Les modèles XRD de l'échantillon 5B1G avant et après le processus de frittage sont affichés sur les figures 2a et b respectivement. Comme le montre la figure 2a, les principaux polytypes sont 6H et 3C avec le graphène. Cependant, selon la figure 2b, après le processus de frittage, il n'y a aucune trace de polytype 3C et un certain polytype 4H est formé. Il semble qu'en raison de la température de frittage élevée et de l'instabilité du polytype 3C, la transformation des nanoparticules de β-SiC en α-SiC s'est produite. Cette transformation conduit à l'allongement des grains de SiC et à la production de α-SiC secondaire8,10,11.

Les modèles XRD de l'échantillon 5B1G, (a) avant et (b) après le processus de frittage et la spectroscopie Raman de l'échantillon 5B1G, (c) avant et (d) après le processus de frittage.

En raison de la forte interférence des pics 6H et 3C dans le schéma XRD, la spectroscopie Raman de l'échantillon 5B1G avant et après le processus de frittage (Fig. 2c, d) a été utilisée pour mieux distinguer et afficher les polytypes. Les bandes optique transversale (TO) et optique longitudinale (LO) ont été identifiées comme provenant du carbure de silicium. Comme le montre la figure 2c, avant le processus de frittage, la région du pic TO contient les nombres d'onde 766, 788 et 797 cm-1, représentant respectivement 6H, 6H et 3C. De plus, la région du pic LO contient les nombres d'onde 965 et 978 cm−1, représentant 6H et 3C, respectivement56,57,58,59. Cependant, selon la Fig. 2d, après le processus de frittage, il n'y a aucune trace de polytype 3C qui confirme les résultats XRD.

De plus, les bandes de carbone (D, G et 2D) qui représentent le graphène sont visibles sur les figures 2c, d, indiquant que la structure du graphène ne change pas. De plus, les spectres Raman de l'échantillon 5B1G montrent la bande 2D (Fig. 2c, d), typique du graphène multicouche. La stabilité de la structure du graphène peut aider à augmenter la résistance finale des spécimens8,60. Dans ce qui suit, les résultats de la densité relative, du module de Young, de la dureté, de la ténacité et de la résistance à la flexion en trois points sont illustrés aux Fig. 3a – e, respectivement.

Changements dans (a) la densité relative, (b) le module de Young, (c) la dureté, (d) la ténacité à la rupture et (e) la résistance à la flexion à trois points avec différents pourcentages de graphène et de nano β-SiC.

Les résultats de densité relative pour tous les agglomérés sont présentés à la Fig. 3a. Presque tous les échantillons montrent une diminution considérable de la densité relative parallèlement à l'augmentation de la teneur en graphène. L'une des raisons de cette réduction peut être la mauvaise répartition et la présence de porosité dans de grandes quantités de couches de graphène en tant qu'additif. Cependant, selon les résultats, la densité relative la plus élevée (99,04 %) a été obtenue dans l'échantillon optimal (5B1G). De plus, la surface tridimensionnelle des changements de densité relative des échantillons composites de SiC en fonction du graphène et du nano β-SiC est illustrée à la Fig. 4a. Selon la figure 4a, l'échantillon 5B1G est situé au point le plus élevé de la surface et la densité diminue avec les changements dans les quantités de graphène et de nano β-SiC. L'induction de la bonne distribution des nanoparticules de β-SiC ainsi que l'effet du graphène sur l'inhibition de la prolifération des grains dans l'échantillon pourraient être l'une des raisons de cette densité optimale.

Surfaces tridimensionnelles pour (a) la densité relative, (b) la dureté, (c) la ténacité à la rupture et (d) la résistance à la flexion à trois points, d'échantillons composites SiC en fonction des différentes quantités de graphène et de nano β-SiC.

De petites quantités de couches de graphène combinées à du nano β-SiC ont une meilleure distribution (Fig. 1a, b). De plus, de grandes quantités d'additifs (couches de graphène et nano β-SiC) ont une tendance plus élevée à s'agglomérer (Fig. 1c). Ce phénomène a une influence négative sur la dispersion du graphène dans la matrice, provoquant une porosité plus élevée60.

De plus, les couches de graphène peuvent être considérées comme une source de C (carbone) qui peut éliminer les couches de SiO2 à la surface du SiC et, en réduisant le rapport de l'énergie des joints de grains à l'énergie de surface, peut fournir la force motrice du transport de masse par diffusion pour le frittage8,10.

Dans ce qui suit, comme mentionné, pour obtenir la taille des grains, deux méthodes d'interception linéaire et l'utilisation du logiciel MIP ont été utilisées en mesurant un grand nombre de grains. Les figures 5a à h montrent les microstructures FESEM et les distributions granulométriques des échantillons 5B, 5B1G, 5B3G et 15B3G respectivement.

Images FESEM des microstructures et des distributions granulométriques des échantillons (a,b) 5B, (c,d) 5B1G, (e,f) 5B3G et (g,h) 15B3G.

La microstructure des quatre échantillons montre des différences significatives. La microstructure de l'échantillon 5B est sans couches de graphène et comprend des grains à croissance extrême ainsi qu'une certaine porosité intergranulaire (Fig. 5a, b). La microstructure de l'échantillon 5B1G comprend principalement des grains allongés avec une morphologie relativement fine (Fig. 5c, d). De plus, une distribution appropriée et de petites dimensions des couches de graphène sont bien observées. Selon l'analyse de phase, toutes les particules de nano β-SiC ont été transformées en α-SiC secondaire au cours du processus de transformation. Il semble que les grains de dimensions submicroniques et de forme allongée soient les mêmes que l'α-SiC secondaire. Par rapport aux échantillons 5B, 5B3G et 15B3G, la distribution granulométrique de l'échantillon 5B1G est plus uniforme et plus fine. Cela peut être prouvé par des histogrammes. De plus, la microstructure de l'échantillon 5B3G comprend des grains de croissance extrême (Fig. 5e, f). De plus, les couches de graphène sont vues cumulativement les unes à côté des autres avec les pores. Ensuite, la microstructure de l'échantillon 15B3G comprend des grains à croissance extrême ainsi qu'une certaine porosité intergranulaire (Fig. 5g, h). Les tailles moyennes des échantillons 5B, 5B1G, 5B3G et 15B3G sont d'environ 3,74, 2,37, 3,14 et 3,63 µm, respectivement, sur la base de leurs histogrammes de distribution granulométrique. Cette étude montre que la taille des grains des échantillons frittés est effectivement réduite par la distribution uniforme des particules. Sur cette base, l'échantillon 5B1G avait la meilleure distribution et la plus petite taille de grain parmi les échantillons.

Les effets de différentes quantités de graphène et de nano β-SiC sur le module de Young des échantillons sont présentés sur la figure 3b.

Les résultats indiquent qu'en augmentant le pourcentage en poids de nanoparticules de β-SiC à 5 % en poids et de graphène à 1 % en poids, le module de Young est augmenté jusqu'à un maximum de 537,76 Gpa. Alors qu'une plus grande augmentation de la quantité de nano β-SiC a provoqué une diminution du module de Young. Il semble que la distribution des particules dans les échantillons contenant jusqu'à 5 % en poids de nano β-SiC soit appropriée (Fig. 1a, b et Fig. 5a, c). Cependant, avec l'augmentation de la quantité de nano β-SiC (en raison de la croissance extrême des grains, qui réduit la densité relative et augmente la porosité), le module de Young diminue. La croissance et la porosité extrêmes des grains peuvent être observées sur les images FESEM des Fig. 5e, g, tandis que le taux de porosité et la croissance extrême des grains sur la Fig. 5c sont inférieurs à ceux-ci. D'autre part, comme le module d'Young indique la présence de liaisons fortes dans le matériau, l'augmentation de la porosité la réduit31,60. De plus, l'augmentation du graphène de 0 à 3 % en poids en raison de l'accumulation de couches de graphène et de l'augmentation de la porosité entraîne la diminution globale du module de Young des échantillons (Fig. 5e, g). Selon les résultats, la présence de porosité a réduit la vitesse du son dans les échantillons. La vitesse du son faisant partie des ondes mécaniques, son émission et sa transmission nécessitent du matériel ; donc, plus la porosité est importante et plus la densité du matériau est faible, plus la vitesse du son diminue31,60et selon l'Eq. (1), le module de Young est également réduit.

Les effets de différentes quantités de graphène et de nano β-SiC sur la dureté des échantillons frittés sont illustrés à la Fig. 3c. La charge appliquée pour mesurer la dureté dans cette étape était de 10 N. Sur la base des résultats, tous les échantillons montrent une diminution significative de la dureté avec l'augmentation de la teneur en graphène.

Dans ce qui suit, les changements de dureté des échantillons composites de SiC en fonction du graphène et des nanoparticules de β-SiC sont représentés en trois dimensions sur la figure 4b. L'échantillon 5B est au point de surface maximum (28,03 GPa) et la dureté diminue avec les changements de graphène et de nano β-SiC.

Selon les résultats, dans tous les échantillons, la dureté a augmenté avec l'augmentation du nano β-SiC jusqu'à 5 % en poids, mais en utilisant plus de nano β-SiC, la dureté a diminué. Les facteurs affectant la dureté des céramiques SiC frittées comprennent la densité, la taille des grains de la matrice, le coefficient de dilatation thermique de la matrice et les renforts9,11,31. Selon des études antérieures, l'augmentation de la densité entraîne une augmentation de la dureté. Parallèlement, la présence de grains coaxiaux et de structure à grains fins augmente la dureté60. Dans les échantillons contenant des renforts de taille nanométrique, l'un des facteurs importants et influents sur les propriétés mécaniques peut être le phénomène d'agglomération des particules de renfort qui contrôlent ce phénomène et peuvent avoir de bons impacts sur les propriétés mécaniques des échantillons8. Selon les résultats, en augmentant la quantité de nano β-SiC et de graphène à plus de 5 et 1 % en poids, respectivement, une agglomération et une porosité des particules sont observées (Fig. 5g), qui est l'un des facteurs importants affectant la réduction de la dureté des échantillons. De plus, dans l'échantillon 5B, l'absence de graphène réduit le phénomène d'agglomération et augmente la dureté (Fig. 5a). D'autres facteurs affectant la dureté des échantillons comprennent l'effet de l'ajout de renforts sur la taille des grains de la matrice céramique. Selon les images FESEM d'échantillons contenant différentes quantités d'additifs nano β-SiC et graphène, en augmentant la quantité de nano β-SiC et de graphène à plus de 5 et 1 % en poids, respectivement, la taille des grains et la porosité augmentent, entraînant une diminution de la dureté des échantillons (Fig. 5g, h). De plus, comme on le voit sur la figure 3c, en raison de la faible dureté du graphène par rapport à celle du SiC, l'ajout de particules de graphène réduit la dureté des échantillons, comme dans les travaux précédents. L'augmentation de la porosité en augmentant la teneur en graphène a également diminué la dureté8.

De plus, à des niveaux élevés de β-SiC, l'un des problèmes lors du frittage des composants SiC est la transformation du polytype β-SiC en α-SiC, qui provoque une croissance extrême des grains et une augmentation subséquente des cavités entre les particules par défaut d'empilement (SF), ce qui réduit la dureté des pièces SiC61. Cela n'a pas affecté la réduction de la dureté de l'échantillon contenant 5 % en poids de nano β-SiC en raison de sa distribution appropriée des particules et de sa petite quantité. Le frittage de SiC à ultra-haute température peut conduire à la transformation de la phase polytype cubique en phase hexagonale. Cette transformation de phase se produit également dans l'échantillon 5B1G. Ceci est cohérent avec la présence de grains allongés à côté des grains coaxiaux dans l'image FESEM de l'échantillon 5B1G (Fig. 5c).

De plus, deux forces de 1 et 3 N ont été utilisées pour étudier l'effet de la modification de la force appliquée sur la dureté à côté de la charge de 10 N. Le graphique de ces changements pour des échantillons contenant 5% en poids de nano β-SiC avec différents graphènes est illustré à la Fig. 6. Les changements indiquent une diminution de la dureté avec une charge croissante, qui est basée sur le modèle élasto-plastique des liaisons déformées discrètes dans des matériaux très durs, y compris SiC27. Selon ce modèle, la taille de l'effet d'indentation est une combinaison de l'effet de récupération élastique et de déformation plastique. Ce modèle suppose également que le taux de récupération élastique à faible charge d'indentation est relativement plus élevé que la formation d'une nouvelle région plastique. Par conséquent, à des charges plus faibles, les dimensions de l'effet sont plus petites et, par conséquent, la dureté est plus élevée27. Sur la base des résultats obtenus, la dureté la plus élevée de 29,97 GPa a été obtenue dans l'échantillon 5B avec une force de 1 N. Bien sûr, il semble que l'application de plus de charge en raison du diamètre d'effet plus grand couvre une zone plus large du matériau et est donc plus proche de la réalité.

L'effet de différentes charges sur la dureté.

La figure 3d montre l'effet de différentes quantités de graphène et de nano β-SiC sur la ténacité à la rupture des céramiques SiC frittées. De plus, les changements de ténacité à la rupture avec les additifs peuvent être vus de manière plus complète dans le diagramme tridimensionnel en considérant les différentes quantités de graphène et d'additifs nano β-SiC (Fig. 4c).

Comme le montrent les Fig. 3d et 4c, en augmentant le pourcentage en poids de nanoparticules de β-SiC à 5 % en poids et de graphène à 1 % en poids, la ténacité à la fracture est augmentée jusqu'à un maximum de 5,73 MPa × m1/2. Avec l'augmentation de la quantité d'additifs dans l'échantillon 15B3G, la ténacité à la rupture a diminué jusqu'à 3,59 MPa × m1/2. Selon des études, la ténacité à la rupture est directement liée à la densité du matériau60. La taille des grains, la porosité et la microstructure obtenue sont des facteurs importants et influents affectant la ténacité à la rupture36,37. L'allongement des grains est également un autre facteur efficace d'amélioration de la ténacité30,31.

Selon des études antérieures, la transformation des polytypes 3C en 6H et 6H en 4H génère des grains plus allongés et imbriqués, ce qui tend à augmenter la ténacité à la rupture du SiC. De plus, le β-SiC primaire (3C) peut développer les inter-grains colonnaires de la phase 4H en tant que α-SiC secondaire avec une composition et une distribution granulométrique relativement uniformes, ce qui augmente la ténacité à la rupture23,50,51,52,53. Les grains allongés et imbriqués sont représentés sur la figure 5c.

En effet, le chemin de croissance des fissures est augmenté en allongeant les grains de la matrice, ce qui favorise la ténacité à la rupture des céramiques SiC11,27. Dans cette étude, l'ajout simultané de graphène et de nano β-SiC a eu un effet significatif sur l'allongement des grains de SiC. Avec une microstructure dense et une quantité limitée de porosité, les grains allongés peuvent agir comme un renfort, cependant, dans le cas d'échantillons de céramique similaires, les grains allongés ne remplissent pas ce rôle en augmentant excessivement la porosité, ce qui entraîne une quantité inférieure de KIC60. Ce fait est observé dans l'échantillon 5B1G avec une très faible porosité par rapport aux autres échantillons (Fig. 5c). De plus, la présence de fines couches de graphène et leur liaison ultra-forte avec la matrice entraînent sa participation efficace au renforcement du matériau, ce qui se traduit par des quantités élevées de KIC40,60. De plus, on s'attend à ce que la force nécessaire pour extraire une feuille de graphène soit augmentée en raison de la grande surface spécifique et de l'enroulement autour des grains de céramique. De plus, la taille relativement grande des particules de graphène offre un long chemin de déviation. Ces spécificités contribuent à renforcer la ténacité des composites SiC/graphène et font du graphène un bon renfort45. Un autre problème efficace pour augmenter la ténacité est l'effet d'ancrage des graphènes en tant qu'obstacle à la croissance des grains de SiC, qui à son tour peut modifier la microstructure8,40. L'effet d'ancrage des graphènes en tant que barrière à la croissance des grains de SiC est clairement visible sur la figure 5c.

De plus, la différence de coefficient de dilatation thermique du graphène, du SiC et du nano β-SiC peut provoquer des contraintes de traction résiduelles sur les surfaces intergranulaires après le frittage suivi d'un refroidissement et donc provoquer des microfissures comme principale source de fissuration. Ces microfissures dispersent l'énergie et entravent la croissance de la fissure principale, conduisant finalement à une résistance à la rupture améliorée. Étant donné que le coefficient de dilatation thermique du graphène, αSiC et β-SiC sont respectivement d'environ − 4 × 10–6/°C, 4,5 × 10–6/°C et 3 × 10–6/°C, la contrainte de traction reste entre les grains de SiC et de graphène après le frittage. La présence d'une telle contrainte peut affaiblir les limites interphases mais conduit à la fracture intergranulaire62.

Les figures 7a, b montrent les micrographies FESEM de la morphologie et le chemin de fissure créé par le Vickers Indenter pour les échantillons 1 (SiC pur) et 5B1G, respectivement. Comme observé sur la Fig. 7b (échantillon 5B1G), en ce qui concerne la bonne répartition des renforts et la croissance proportionnelle des grains de la matrice ainsi que la transformation du nano β-SiC en α-SiC et l'allongement de ces grains, des mécanismes tels que le pontage des fissures et la déflexion augmentent la ténacité8,24,63. D'autre part, la ténacité à la rupture augmente à condition que les particules de résistance et de densité appropriées soient bien frittées. Cependant, dans le cas d'une forte porosité et d'une faible densité, on rencontrera une diminution de la ténacité. Comme observé sur la Fig. 5g, h, en augmentant les pourcentages en poids de nano β-SiC et de graphène à plus de 5 et 1 % en poids respectivement et par conséquent, l'agglomération de nanoparticules ainsi qu'une forte croissance des grains, la ténacité à la rupture est réduite8.

Images FESEM de la microstructure de la fissure et de son chemin de croissance dans les échantillons (a) 1 et (b) 5B1G, et (c) Image FESEM de la surface de fracture dans l'échantillon 5B1G.

Les mécanismes de déviation, de ramification et de pontage des fissures sont les mécanismes les plus importants et les plus courants pour améliorer la ténacité à la rupture des céramiques SiC frittées en phase solide64. Comme le montre la figure 7b, la présence de grains allongés ainsi que de grains coaxiaux joue un rôle important dans l'amélioration de la ténacité à la rupture des céramiques SiC, car les microstructures contenant des grains allongés ont une ténacité à la rupture élevée. Comme mentionné, en raison de la transformation à haute température, toutes les particules de β-SiC ont été transformées en α-SiC. Bien que les grains α-SiC primaires et secondaires soient structurellement identiques et qu'il soit impossible de les séparer dans les images FESEM, les grains allongés de dimensions submicroniques peuvent représenter des grains α-SiC secondaires (Fig. 7b). Selon des recherches effectuées sur des microstructures contenant des grains allongés et coaxiaux, une déflexion élevée des fissures est observée dans le chemin de croissance des fissures, ce qui affecte la réduction de l'énergie des fissures et améliore la ténacité à la rupture des céramiques SiC (Fig. 7b). D'autre part, l'effet des particules de graphène (en tant qu'obstacles à la croissance des fissures) sur la déviation du chemin de croissance des fissures est important. La fissure s'affaiblit gravement lorsqu'elle frappe des couches de graphène sur son chemin de croissance. D'autre part, en raison de la forte interface graphène/SiC, la fissure n'a pas la capacité d'extraire et de disperser les particules, elle doit donc être déviée de sa trajectoire d'origine. Cette déviation de fissure consommera beaucoup d'énergie et finira par augmenter la ténacité8,64. De plus, puisque des dislocations se forment autour des particules de renfort, si la fissure rencontre ces dislocations dans son chemin de croissance, elle présente inévitablement une déviation de chemin65,66. Dans l'ensemble, ces facteurs ont amélioré la ténacité à la rupture en augmentant les particules de renforcement à 5 % en poids de nano β-SiC et 1 % en poids de graphène (Fig. 7b). Une autre raison de la diminution de la ténacité des échantillons contenant plus que la quantité optimale de renforts peut être une augmentation excessive de la contrainte de traction résiduelle dans la phase de matrice, la rendant plus vulnérable67,68.

Sur la figure 7a, une image FESEM de la microstructure de la fissure et de son chemin de croissance de l'échantillon 1 (sans additif) est observée. Comme on le voit sur la figure 7a, dans le cas où il n'y a pas de renforts ou d'additifs dans la structure, le chemin de croissance des fissures est principalement transgranulaire et presque en ligne droite, et donc la rupture finale est principalement transgranulaire. Cependant, par l'ajout de nano β-SiC et de particules de graphène, la fissure par déviation vers le joint de grain dans son chemin de croissance en éclipse davantage et, par conséquent, le pourcentage de fracture intergranulaire du joint de grain augmente69. Dans l'échantillon 5B1G (Fig. 7b), le chemin de la fissure se produit dans une combinaison de modes intergranulaire et transgranulaire, ce qui entraîne une perte d'énergie plus importante de la fissure.

De plus, les analyses de surface de fracture de l'échantillon 5B1G à l'aide d'images FESEM sont présentées à la Fig. 7c. Comme on le voit sur la figure 7c, la présence de surfaces étagées dans les grains, qui représentent les étapes de clivage, est tout à fait évidente, mise en évidence par des ovales dans l'image. Les surfaces de clivage étagées, comme les dislocations, peuvent dévier le chemin de la fissure69. On peut également voir sur la figure 7c que les surfaces de fracture sont ondulées, ce qui indique que la présence de particules de renforcement affecte également la morphologie de la surface de fracture et provoque sa distorsion. De plus, la libération des contraintes résiduelles et la formation de la zone de traitement frontale (FPZ) jouent également un rôle important dans l'amélioration de la ténacité67,68.

Afin d'analyser en profondeur l'influence du graphène sur les propriétés mécaniques, un FESEM avec analyse EDS des échantillons 5B1G et 10B3G a été réalisé. La figure 8a (5B1G) montre une couche de graphène multicouche (EDS confirme l'existence d'une couche de graphène) fortement connectée à la matrice, ce qui confirme sa participation effective au renforcement du matériau et explique des valeurs élevées de propriétés mécaniques (par exemple résistance et ténacité). Sur la base de la Fig. 8a, le graphène a conservé sa structure en couches initiale et a eu une distribution appropriée dans la matrice. En outre, sur la figure 8b (10B3G), avec une quantité croissante de graphène, un phénomène d'agglomération s'est produit et il n'y a pas de connexion efficace entre le graphène et la matrice. Ce problème réduit les propriétés mécaniques.

Images FESEM de (a) échantillon 5B1G et connexion de la couche de graphène avec matrice α-SiC et (b) échantillon 10B3G et agglomération de graphène.

La résistance à la flexion en trois points d'échantillons avec différentes quantités de graphène et de nano β-SiC est présentée à la Fig. 3e. Les résultats montrent que l'ajout de nanoparticules de β-SiC jusqu'à 5 % en poids et de graphène jusqu'à 1 % en poids augmente la résistance du nanocomposite, tandis que leurs quantités plus élevées réduisent la résistance. De plus, des changements dans la résistance à la flexion à trois points des échantillons grâce à l'ajout de particules de renforcement en tant que surface tridimensionnelle sont observés sur la figure 4d et l'échantillon 5B1G est au point de surface maximal de 582,01 MPa.

Lorsque la quantité de graphène augmente jusqu'à 1 % en poids, la résistance à la flexion en trois points et la ténacité à la rupture des composites augmentent. L'augmentation observée de la résistance à la flexion en trois points et de la ténacité à la rupture des composites à matrice SiC est principalement attribuée aux raisons suivantes. Premièrement, la forte liaison de surface entre le SiC et le graphène garantit un transfert de charge efficace entre la matrice SiC et le graphène. Deuxièmement, étant donné que l'effet d'ancrage du graphène inhibe la croissance des grains de SiC, l'ajout de graphène peut modifier les grains de SiC pour renforcer la matrice de SiC. Troisièmement, les graphènes peuvent être utilisés comme barrière à la déviation, à la terminaison et au pontage des fissures, qui inhibent les mouvements de dislocations, améliorant ainsi considérablement la résistance mécanique du composite SiC8,40,64. Les figures 7a, b sont des micrographies FESEM d'échantillons 1 (SiC pur) et 5B1G, respectivement. A partir de ces deux figures, on peut constater que la granulométrie de l'échantillon 5B1G est beaucoup plus petite que celle de l'échantillon 1 (SiC pur), indiquant qu'un renforcement à grain fin s'est produit dans le composite 5B1G. La figure 7b montre la déviation des fissures et la ramification des fissures produites par les graphènes. Une bonne liaison de surface entre le graphène et le SiC est très importante pour améliorer les mécanismes de résistance et de ténacité. Au fur et à mesure que la teneur en graphène augmente, la résistance à la flexion en trois points et la ténacité à la rupture commencent à diminuer. Cela est dû à la formation de graphènes agglomérés, ce qui provoque de gros défauts et affaiblit l'effet du graphène (Fig. 5e, g).

De plus, parmi les facteurs importants et clés dans l'amélioration de la résistance à la flexion trois points des éprouvettes, on peut citer la densité, la microstructure contenant des grains coaxiaux et allongés, ainsi que la différence de coefficient de dilatation thermique de la matrice et des phases de renforcement8,11,36.

Selon des études antérieures, la résistance à la flexion en trois points des céramiques SiC frittées avec du graphène et d'autres additifs était d'environ 200 à 620 MPa8,39,40,43,44,45,70. Cependant, selon les résultats obtenus à partir du test de résistance à la flexion en trois points de cette étude (l'échantillon 5B1G a montré le degré le plus élevé de résistance à la flexion en trois points de 582,01 MPa), l'utilité de ces renforts pour améliorer la résistance à la flexion des céramiques SiC est prouvée. Dans l'échantillon 5B1G, une résistance maximale est obtenue, ce qui peut être dû à la distribution cohérente des particules et à la microstructure contenant des grains coaxiaux et allongés. Plus la fraction volumique des particules renforçantes est élevée, plus les obstacles aux joints de grains sont importants et, par conséquent, moins leur mobilité est forte, pourvu qu'on ne rencontre pas une augmentation de la porosité et de l'agglomération des particules. L'inhibition de la mobilité des joints de grains réduit la taille des grains. Selon l'éq. (8) (connue sous le nom d'équation Hall-Petch), la taille des grains affecte directement la résistance du matériau tandis que la réduction de la taille des grains augmente la résistance du matériau. La relation entre la limite d'élasticité (σy) et le diamètre du grain (d) ou la relation Hall-Petch71 est définie comme Eq. (8).

où σo et k sont des constantes dépendantes de la chimie et de la microstructure.

D'autre part, les particules de renfort placées dans les cavités et les porosités réduisent la taille et la densité des défauts structuraux qui limitent la résistance du matériau. De plus, le décalage entre la dilatation thermique de la phase matricielle (SiC) et la phase de renforcement (graphène) provoque une contrainte résiduelle dans la structure, qui augmente avec l'augmentation de la fraction volumique des particules de renforcement. La présence d'une faible contrainte résiduelle empêche la nucléation et la croissance des fissures dans les joints de grains, augmentant ainsi la résistance des céramiques SiC8,36,39,40,64. La diminution de la résistance due à l'ajout de plus de 5 % en poids de nano β-SiC peut être attribuée à l'agglomération des particules et par conséquent à la formation de cavités intergranulaires, qui sont un bon endroit pour la nucléation des fissures. De plus, l'ajout de trop de graphène et de nano β-SiC augmente la quantité de contraintes résiduelles dans la structure. La quantité élevée de contrainte résiduelle fait que la phase de la matrice (qui est soumise à la contrainte de traction résiduelle) n'a pas la capacité de tolérer ce niveau de contrainte, et des fissures seront créées à l'intérieur, et ainsi la matrice se fracturera en appliquant moins de contraintes externes.

Ensuite, en plus de la méthode de mesure de résistance à la flexion trois points, le test de flexion biaxiale (piston sur trois billes) a été utilisé pour mesurer la résistance d'échantillons en forme de tablette. Le graphique de ces changements pour les échantillons contenant 5% en poids de nano β-SiC avec différents graphènes est présenté à la Fig. 9.

Comparaison de la résistance à la flexion trois points et de la résistance à la flexion biaxiale.

Les résultats ont montré que la résistance à la flexion biaxiale est inférieure à la résistance à la flexion trois points. De plus, la résistance maximale à la flexion en trois points de 582, 01 MPa et la résistance à la flexion biaxiale de 441, 56 MPa ont été obtenues dans les échantillons de 5% en poids de nano β-SiC et 1% en poids de graphène (5B1G). Des études ont montré qu'en plus des nombreux avantages de l'utilisation de la résistance à la flexion biaxiale, les résultats sont très similaires à la résistance à la flexion trois points.

Dans cette recherche, l'effet de l'ajout simultané de nano β-SiC et de graphène sur les propriétés mécaniques de la céramique SiC a été étudié. Selon les résultats, l'ajout de 5 % en poids de β-SiC avec 1 % en poids de graphène a amélioré les propriétés mécaniques du SiC fritté en phase solide. Les duretés les plus élevées de 28,03 GPa et 29,97 GPa ont été obtenues dans l'échantillon 5B avec des forces de 10 N et 1 N, respectivement. La densité relative la plus élevée de 99,04 %, le module de Young de 537,76 GPa, la ténacité à la rupture de 5,73 MPa × m1/2, la résistance à la flexion à trois points de 582,01 MPa et la résistance à la flexion biaxiale de 441,56 MPa ont été obtenues dans l'échantillon 5B1G. La densité et la formation de microstructures contenant des grains allongés et coaxiaux font partie des facteurs affectant l'amélioration des propriétés mécaniques des échantillons. Il a également été constaté que l'augmentation de la quantité d'additifs conduit à leur agglomération et à une diminution des propriétés mécaniques. Parmi les mécanismes actifs dans l'amélioration de la ténacité à la rupture de ce composite, la déviation des fissures, la ramification et le pontage, et la formation d'étapes de clivage peuvent être envisagées. Le type de fracture dans les échantillons optimaux était également une combinaison de fractures transgranulaires et intergranulaires. De plus, des études ont montré qu'en plus des nombreux avantages de l'utilisation de la méthode de flexion biaxiale, les résultats sont très similaires à la résistance à la flexion en trois points.

Les ensembles de données utilisés et analysés au cours de la présente étude sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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Faculté des matériaux composites, Université de technologie Malek Ashtar, Téhéran, Iran

Ali Razmjoo, Hamid Reza Baharvandi & Nasser Ehsani

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Ar a écrit le texte principal du manuscrit. Tous les auteurs ont examiné le manuscrit.

Correspondance à Hamid Reza Baharvandi.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Razmjoo, A., Baharvandi, HR & Ehsani, N. Composites αSiC - βSiC - graphène. Sci Rep 13, 4306 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-31539-2

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Reçu : 31 décembre 2022

Accepté : 14 mars 2023

Publié: 15 mars 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-31539-2

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